廣州碩譜生物科技有限公司氧化鋁SPE柱供應(yīng)商

從事食品色譜技術(shù)檢測的同行們，你們有沒有也和小編有這樣的體會：現(xiàn)在的色譜試驗對于樣品的預(yù)處理并不是很理想，在液相色譜圖中經(jīng)常會出現(xiàn)雜質(zhì)峰，這在一定程度上給檢測過程帶來困難。為優(yōu)化實驗前處理，小編今天就為大家介紹下利用 SPE小柱對樣品進行前處理從而使其凈化效果有所提高的方法。

各具特色的SPE

HLB小柱

領(lǐng)域：食品 環(huán)境

反相小柱體系的實力擔(dān)當(dāng)，高選擇，高載量的親水親脂聚合物小柱。既可以用水浸潤又有疏水特性，溶劑耐受程度高，適用 0-14 的pH 范圍。

食品行業(yè)

? 雞蛋中氟蟲睛的檢測

? 肉與肉制品中氯霉1素含量的檢測

? 飼料中喹乙醇的檢測

? 蜂蜜中四環(huán)素，土霉1素，金霉1素，強力霉1素的檢測

? 動物源性食品中多種堿性藥1物殘留量的檢測方法

常見反相鍵合硅膠吸附劑的類型

C8柱

C8柱的主要官能團辛基( octyl)。其主要作用力是非極性，第二作用力是極

性、陽離子交換。C8的性質(zhì)與C18十分相近，但由于其支鏈烷烴沒有C18長，所以對非極性化合物的吸附能力沒有C18強。正因為如此，對于一些在C18上吸附太強而難以洗脫的化合物，可以用C8來取代。因為C8的碳鏈較短，不能覆蓋硅膠的表面，其極性作用力比C18要強。盡管如此，極性作用力依然不是C8的主要作用力。

淋洗液和洗脫液的優(yōu)化對于反相模式和正相模式，應(yīng)在不影響回收率的前提下，增大淋洗液洗脫的強度并降低洗脫液的洗脫強度。

對于反相模式，可將目標(biāo)化合物的水溶液上樣，然后依次用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%的甲1醇水溶液洗脫，分別收集洗脫液分析，建立淋洗曲線，找出目標(biāo)化合物被洗脫時的溶劑體系，淋洗液中甲1醇的含量應(yīng)稍低于目標(biāo)化合物恰好被洗脫時的溶劑體系，而洗脫液中甲1醇的含量應(yīng)稍高于目標(biāo)化合物恰好被完全洗脫時的溶劑體系；當(dāng)純甲1醇不能洗脫目標(biāo)化合物時，應(yīng)試驗甲1醇-甲1基shu丁基醚混合溶液的洗脫曲線；對于某些既不溶于水也不溶于甲1醇的離子型化合物，可以在溶劑體系中加入酸或堿。

實際的應(yīng)用

可以說， SPE柱的原理和應(yīng)用相當(dāng)廣泛，今天小編就以乳制品中三聚1氰胺的測定為例，做了一個小小的實驗，參考 GB/T 22388-2008原乳及乳制品中三聚1氰胺的測定方法二[1]。該實驗采用了陽離子交換 SPE柱(PCX)，因為三聚1氰胺在化學(xué)結(jié)構(gòu)上有三個胺基-NH2，因而更容易離子化。

本試驗用三聚1氰胺溶液在嬰幼1兒奶粉di一段中加入1.0 mg/kg，經(jīng)處理后在液態(tài)溶液中測定，多次檢測結(jié)果為0.8~0.9 mg/kg，經(jīng)過多次洗滌、淋洗后，多次使用，結(jié)果為0.6~0.7 mg/kg。

正相作用機理

正相模式是指SPE小柱固定相極性大于流動相極性的分離模式。主要是利用：

固相萃取材料極性表面與目標(biāo)物極性官能團之間的極性相互作用。極性作用力的強度比非極性作用力要大，但比離子作用力小。常見的極性官能團包括羥基、胺基、巰基等。弱極性的基質(zhì)環(huán)境有利于極性作用力的形成，因為弱極性溶劑沒有能夠與極性固定相形成氫鍵的官能團。因此，在SPE的正相萃取中，樣品基質(zhì)多為弱極性的，如正己烷、二氯甲1烷、菜油等，而目標(biāo)物大多含有極性官能團。

到底SPE能不能重復(fù)用

從理論上來說，填料沒有被破壞的情況下，吸附條件達到，填料還是可以對目標(biāo)物進行吸附的，所以小編覺得二次使用還能吸附并不奇怪。但經(jīng)過思考，這里有幾個問題：

一，上一個樣品的目標(biāo)物是否會殘留到下一個樣品，影響本底值。

第二，上一個樣品的雜質(zhì)也是否會殘留到下一個樣品，影響基質(zhì)效應(yīng)。

第三，本人操作可能存在一定的偏差。

第四，能不能重復(fù)用還要看di一個樣品是否很臟，不然過柱費力啊。

第五，也是zui重要的一點，用完一次后，多次洗脫和淋洗，用多了好多的溶劑，而且更關(guān)鍵的是太費時間了，幾個樣品需要弄好久。

常見的極性固定相有：硅膠，氧化鋁，弗羅里硅土及含有氰基（CN）、氨基（NH2）、二醇基（2OH）的鍵合硅膠。

正相模式下，溶劑體系的極性應(yīng)按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高，它們的洗脫強度也逐漸增大。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標(biāo)物洗脫，選擇的淋洗液應(yīng)在不洗脫目標(biāo)物的前提下zui大限度地洗脫干擾物，所以洗脫液應(yīng)能恰好完全洗脫目標(biāo)物。