廣州碩譜生物科技有限公司Card-GCB固相萃取柱分類

氧化鋁填料的Brockmann活度等級(jí)是什么意思？

業(yè)界根據(jù)氧化鋁填料中含水量的不同，劃分為五種活度等級(jí)。Brockmann定義Ⅰ級(jí)氧化鋁為450℃灼燒隔夜的氧化鋁，Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ級(jí)氧化鋁是Ⅰ 級(jí)氧化鋁分別加入3%、6%、10%、15%的水而制成。

CNW中性氧化鋁的Brockmann活度等級(jí)Ⅰ，吸附能力強(qiáng)，對(duì)芳香烴和有機(jī)胺等富電子化合物的保留能力強(qiáng)。

SPE小柱實(shí)例分析

樣品預(yù)處理：取復(fù)方甘1草片30片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取約10片量，置磨口錐形瓶中，精密加水90ml，超聲處理5分鐘，精密加稀鹽酸(6→10)10ml，搖勻，超聲處理20分鐘，使嗎1啡溶解，取出，放冷，濾過(guò)。

SPE小柱用于復(fù)方甘1草片嗎1啡含量測(cè)定的過(guò)程詳解。

樣品前處理在儀器分析過(guò)程中是一個(gè)既耗時(shí)又極易引進(jìn)誤差的步驟，樣品處理的好壞直接影響色譜分析的結(jié)果，固相萃取小柱又是一種用途廣泛而且越來(lái)越受歡迎的樣品前處理技術(shù)，因此，為了提高分析測(cè)定效率，使用好固相萃取小柱是非常有必要

正相機(jī)制：

在許多固相萃取材料的極性表面和樣品中目標(biāo)化合物的極性官能團(tuán)之間會(huì)產(chǎn)生極性力。通常使用極性力的吸附劑在色譜中被稱為正相色譜吸附劑。極性力強(qiáng)度大于非極性力，但小于離子力強(qiáng)度；常用的極性基團(tuán)有羥基、胺基、巰基等。

由于非極性溶劑不能與極性固定相材料形成具有氫鍵的官能團(tuán)，因此非極性基質(zhì)環(huán)境對(duì)吸附劑和目標(biāo)化合物之間的極性作用力是有利的。結(jié)果表明，在極性作用下，樣品的固相萃取過(guò)程中，基質(zhì)主要是非極性的，如正己烷、二氯甲1烷、菜油等，而目標(biāo)化合物多含有極性較大的官能團(tuán)。

色譜柱保存

反相色譜柱，保存溶劑通常是含至少30% 有機(jī)相的水溶液，也可在常規(guī)清洗后直接保存在有機(jī)相中。

如果需要長(zhǎng)時(shí)間儲(chǔ)藏，則需要使用較高比例的有機(jī)相（有機(jī)相比例至少大于50%）

固相萃取知識(shí)

要有效地利用離子交換機(jī)理將目標(biāo)化合物吸附在SPE柱上，必須滿足以下兩個(gè)條件：

（1）目標(biāo)化合物離子與吸附劑官能團(tuán)的離子態(tài)帶相反電荷；

（2）萃取環(huán)境的pH必須同時(shí)使目標(biāo)化合物和吸附劑上的官能團(tuán)帶電荷；

（3）萃取環(huán)境不能含有高濃度的帶有和目標(biāo)化合物相同電荷的競(jìng)爭(zhēng)化合物。

在實(shí)際操作中，為了滿足前兩個(gè)條件，確保99%以上的目標(biāo)化合物及固相萃取吸附劑上的官能團(tuán)能夠呈離子態(tài)或呈中性狀態(tài)，應(yīng)該根據(jù)目標(biāo)化合物及固相萃取吸附劑官能團(tuán)的pKa來(lái)調(diào)節(jié)樣品或SPE柱的pH。

原來(lái)的是柱色譜,也叫柱層析,初始分離葉綠素時(shí)，是將碳酸鈣等粉體填入柱子中制成。隨后，薄層色譜被簡(jiǎn)化。

化學(xué)鍵合色譜，就固定相而言，碳酸鈣、硅藻土等作固定相雖然經(jīng)典，但應(yīng)用范圍不夠廣。之后，有機(jī)分子利用化學(xué)反應(yīng)通過(guò)共價(jià)鍵與載體(硅膠)表面結(jié)合，形成均勻牢固的單分子薄層，從而形成固定相。分離器的分離機(jī)制兼具吸附和分配兩種?？煞蛛x物質(zhì)的范圍擴(kuò)大了。

固體萃取柱的選用

萃取柱的選擇通常是從兩個(gè)方面來(lái)考慮的：吸附劑和柱規(guī)格的選擇。合適的吸附填料可使干擾物質(zhì)與目標(biāo)成分很好地分離，滿足回收要求。而且吸附劑能夠吸附的化合物的質(zhì)量是有限的，當(dāng)樣品量太大時(shí)，就會(huì)出現(xiàn)“過(guò)載”，使目標(biāo)物直接“穿透萃取柱而不留。

吸附劑的選擇主要根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)和基質(zhì)的性質(zhì)。

吸附劑的選擇大致可以通過(guò)上述兩種方式來(lái)選擇，具體例子中，可以根據(jù)“分清目標(biāo)化合物與主要干擾物”的原則來(lái)

在選擇了合適的吸附劑后，還要根據(jù)檢定所需的試樣數(shù)量，選擇合適的柱規(guī)格。因?yàn)檩腿≈械奈絼┠芪降幕衔锏馁|(zhì)量有限，一旦超出這一數(shù)值，目標(biāo)物就無(wú)法有效保留，從而大大降低洗脫效果。因此，根據(jù)樣品中的組份量選擇合適的柱規(guī)格，是很有必要的。