萃取方法

向待分離溶液（料液）中加入與之不相互溶解（至多是部分互溶）的萃取劑，形成共存的兩個液相。利用原溶劑與萃取劑對各組分的溶解度（包括經(jīng)化學(xué)反應(yīng)后的溶解）的差別，使它們不等同地分配在兩液相中，然后通過兩液相的分離，實(shí)現(xiàn)組分間的分離。固相萃取技術(shù)在水體分析中的應(yīng)用我們知道：有機(jī)物在池塘、水庫等環(huán)境中能保持相對穩(wěn)定，但是一旦進(jìn)入采樣瓶中，就會迅速發(fā)生變化，所以有機(jī)物分析要求即采即分析。如碘的水溶液用四氯化1碳萃取，幾乎所有的碘都移到四氯化1碳中，碘得以與大量的水分開。

基本的操作是單級萃取。它是使料液與萃取劑在混合過程中密切接觸，讓被萃組分通過相際界面進(jìn)入萃取劑中，直到組分在兩相間的分配基本達(dá)到平衡。影響萃取的因素萃取壓力的影響萃取過程中，SF密度的變化直接影響萃取效果。然后靜置沉降，分離成為兩層液體，即由萃取劑轉(zhuǎn)變成的萃取液和由料液轉(zhuǎn)變成的萃余液。單級萃取達(dá)到相平衡時，被萃組分B的相平衡比，稱為分配系數(shù)K，即：

K=yB/xB

式中yB和xB分別為B組分在萃取液中和萃余液中的濃度。濃度的表示方法需考慮組分的各種存在形式，按同一化學(xué)式計(jì)算。

若料液中另一組分D也被萃取，則組分B的分配系數(shù)對組分D的分配系數(shù)的比值，即B對D的分離因子，稱為選擇性系數(shù)α，即：

α=KB·KD=yB·xD/(xB·yD)

α>1時，組分B被優(yōu)先萃取;α=1表明兩組分在兩相中的分配相同，不能用此萃取劑實(shí)現(xiàn)此兩組分的分離。

液液萃取原理

在液體混合物中加入與其不相混溶（或稍相混溶）的選定的溶劑，利用其組分在溶劑中的不同溶解度而達(dá)到分離或提取目的。

液液萃取塔的運(yùn)行

(一)、準(zhǔn)備工作1、檢查電氣控制系統(tǒng)是否正常。2、點(diǎn)動物料泵,溶劑泵和攪拌機(jī),使他們都按指1定的方向旋轉(zhuǎn)(順時針)。3、先往萃取塔內(nèi)用物料泵打滿清水,打開攪拌機(jī)攪拌清洗塔腔,直至洗出的水清潔為止,然后關(guān)閉底部排放閥。(二)、開機(jī)1、啟動溶劑泵,手動調(diào)節(jié)閥門,使流量達(dá)到工藝要求的位置,往塔內(nèi)注入塔腔體積1/2容積的溶劑。2、啟動物料泵,調(diào)節(jié)閥門,使物料的流量和溶劑的流量達(dá)到理論或者實(shí)驗(yàn)比例。(每單位體積物料需多少單位體積溶劑才能完全萃取出有效成份)3、開啟攪拌機(jī),把攪拌機(jī)調(diào)到80~120轉(zhuǎn)/分(由慢到快調(diào)節(jié),參見變頻器說明書)。,對液-液化學(xué)萃取時,一般采用震蕩萃取或用分液漏斗手搖萃取,既笨重,萃取效率又低,人工勞動強(qiáng)度大。4、當(dāng)看到萃取罐有萃取液流出時,停止物料泵、溶劑泵、攪拌機(jī)靜止10分鐘后,再重新啟動,調(diào)節(jié)殘液流量計(jì),使流量和物料流量相同。(三)、停機(jī)1、先停溶劑泵,再停物料泵,后停攪拌機(jī)。關(guān)閉流量計(jì)上閥門,控制流量的閥門可以不動。2、如果下次做相同的物料,塔腔內(nèi)的混合液不需要排出,否則會把塔內(nèi)混合液平衡界面破壞。3、關(guān)閉總電源。

物料性質(zhì)的影響

物料的粒度影響萃取效果，一般情況下，粒度越小，擴(kuò)散時間越短，有利于SF向物料內(nèi)部遷移，增加了傳質(zhì)效果，但物料粉碎過細(xì)會增加表面流動阻力，反而不利于萃取。對于多孔的疏松物料，粒度對萃取率影響較小，菌體脂肪存在于細(xì)胞內(nèi)，萃取脂肪時，應(yīng)考慮使細(xì)胞破壁。水分是影響萃取效率的重要因素。物料中含水量較高時，其水分主要以單分子水膜形式在親水性大分子界面形成連續(xù)系統(tǒng)，從而增加了超臨界相流動的阻力，當(dāng)繼續(xù)增加水分時，多余的水分子主要以游離態(tài)存在，對萃取不產(chǎn)生明顯的影響。而當(dāng)含水量較低時，水分子主要以非連續(xù)的單分子層形式存在。目前萃取技術(shù)的發(fā)展還依賴于實(shí)驗(yàn)室的研究，從中試規(guī)模摸索工藝條件，然后再放大到工業(yè)裝置。可見，破壞傳質(zhì)界面的連續(xù)水膜，使溶質(zhì)與溶劑之間進(jìn)行有效的接觸，形成連續(xù)的主體傳質(zhì)體系就可減小水分的影響。超臨界流體的極性是影響萃取速率的又一因素。在弱極性的溶劑中，強(qiáng)極性物質(zhì)的溶解度遠(yuǎn)小于非極性物質(zhì)，可萃取性隨極性增加而降低，如超臨界CO2是一種非極性溶劑，因此，它非常適用于弱極性物質(zhì)的萃取。通過使用不同的夾帶劑來改變COz的極性，使萃取范圍擴(kuò)大，可萃取極性較強(qiáng)的物質(zhì)。