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影響原子熒光空白的因素
測定介質的選擇及濃度的影響選擇HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等進行了實驗,結果表明:以HClO4和H3PO4作介質響應值較低,在H2SO4溶液中能得到較大靈敏度,但空白值也高。在HNO3和HCl溶液中的熒光強度差別不大。在5%一25%的和5%一20%的鹽酸中熒光強度基本穩(wěn)定。只有當基態(tài)是單一態(tài),不存在中間能級,沒有其它類型的熒光同時從同一激發(fā)態(tài)產生,才能產生共振原子熒光。
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原子熒光光譜儀器分析佳的條件
負高壓挑選負高壓的調節(jié)與燈電流沒有關系,不存在原子吸收分光光度計的自動平衡概念,高壓越高,則熒光信號越大,相同噪聲也增大,穩(wěn)定性就相對差一點,光電倍增管有一定的耐壓規(guī)模,高壓與靈敏度成指數關系。依據詳細信號強度進行挑選,一般推薦在300左右,總調整規(guī)模是200~500V。 實際操作中依據不同元素靈敏度的凹凸能夠改變負高壓,例如硒元素燈靈敏度比較低,一般需求加大高壓。由于原子熒光的輻射強度與激發(fā)光源成比例,采用新的高強度光源可進一步降低其檢出限。
原子熒光光譜儀的注意事項
1、從自動進樣器上取下樣品盤,清洗樣品管及樣品盤,防止樣品盤被腐蝕。
2、載液和還原劑應注意及時更換,不要使用放置時間較長的載液和還原劑,測量時應臨配現(xiàn)用。
3、元素燈的預熱必須是在進行測量時點火的情況下,才能達到預熱穩(wěn)定的作用。只打開主機,元素燈雖然也亮著,但起不到預熱穩(wěn)定的作用。、硒燈,特別是雙陰極燈和新燈,要預熱時間長些。
4、熒光調完光后一定要取下調光器。