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為了滿足越來(lái)越復(fù)雜樣品的高l效、快速分離和分析的需求,硅膠色譜填料的制備技術(shù)在不斷進(jìn)步和創(chuàng)新。從早形貌不規(guī)則的無(wú)定形硅膠發(fā)展到球型硅膠;從粒徑分布寬的多分散球型硅膠發(fā)展到粒徑高度均一的單分散球型硅膠;從全多孔球型硅膠發(fā)展到表面多孔核殼結(jié)構(gòu)硅膠;從金屬雜質(zhì)含量高的A型硅膠發(fā)展到超純的B型硅膠;從不耐堿的純硅膠基質(zhì)發(fā)展到耐堿的有機(jī)雜化硅膠;從相對(duì)單一的鍵合相到更加多樣化的鍵合相硅膠色譜填料。每一次硅膠材料制備技術(shù)的進(jìn)步都促進(jìn)了硅膠色譜分離分析性能的進(jìn)一步提升,并拓展其應(yīng)用范圍。
硅膠表面修飾和功化制備技術(shù)發(fā)展歷程:
硅膠基球是硅膠色譜填料發(fā)展的基礎(chǔ),硅膠性能的改善是源于對(duì)硅膠顆粒形貌結(jié)構(gòu)、粒徑大小、粒徑分布、孔道結(jié)構(gòu)、比表面積等的控制能力提高。硅膠表面改性和功能化是色譜分離模式賴以建立的基礎(chǔ),其功能基團(tuán)性質(zhì)、種類、及密度會(huì)影響其分離的選擇性。隨著HPLC 應(yīng)用領(lǐng)域越來(lái)越廣,硅膠表面功能化種類也越來(lái)越多,且硅膠基球表面富含具有反應(yīng)活性的硅羥基,因此可以通過(guò)化試劑與表面硅羥基反應(yīng)引入不同的功能基團(tuán),以制備不同分離模式的色譜填料。
改革開(kāi)發(fā)以來(lái),中國(guó)色譜基礎(chǔ)研究取得突飛猛進(jìn)的進(jìn)步,發(fā)表文章數(shù)量于2011年就超過(guò)美國(guó)位居世l界第l一,但由于各種原因,中國(guó)色譜填料的產(chǎn)業(yè)化技術(shù)一直未能落地,因此無(wú)論是用于工業(yè)分離純化還是實(shí)驗(yàn)室分析檢測(cè)的高l性能球形二氧化硅色譜填料基本依賴進(jìn)口。中國(guó)發(fā)表的文章數(shù)量已于2011年超越美國(guó)成為全球 Nol1 其實(shí)只要走進(jìn)任何科研院所的實(shí)驗(yàn)室或工業(yè)企業(yè),您不難發(fā)現(xiàn)中國(guó)用于藥品質(zhì)量分析、食品安全檢測(cè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、石油化工質(zhì)量控制、生命科學(xué)研究、實(shí)驗(yàn)室分析檢測(cè)等色譜柱90%以上都是依賴國(guó)外進(jìn)口,剩下那10%國(guó)產(chǎn)化的色譜柱,里面裝填的核心硅膠基球又幾乎100%都依賴進(jìn)口。