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氣相色譜儀
1. 氣路系統(tǒng)氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置,是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。通過該系統(tǒng)可以獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、流量測量的準確性及載氣流速的穩(wěn)定性,都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮氣、氣,純度要求99% 以上,化學惰性好,不與有關物質(zhì)反應。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外,還要與分析對象和所用的檢測器相配。2. 進樣系統(tǒng)(1)進樣器:根據(jù)試樣的狀態(tài)不同,采用不同的進樣器。液體樣品的進樣一般采用微量。氣體樣品的進樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥。固體試樣一般先溶解于適當試劑中,然后用微量進樣(2)氣化室:氣化室一般由一根不銹鋼管制成,管外繞有加熱絲,其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解,因此要求氣化室熱容量大,無催化效應。(3)加熱系統(tǒng):用以保證試樣氣化,其作用是將液體或固體試樣在進入色譜柱之前瞬間氣化,然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。3. 分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個組分分離開來。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細管柱。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術以及操作條件等許多因素有關。4. 檢測系統(tǒng)檢測器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變成易被測量的電信號,并進行信號處理的一種裝置,是色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部分組成。被色譜柱分離后的組分依次進檢測器,按其濃度或質(zhì)量隨時間的變化,轉(zhuǎn)化成相應電信號,經(jīng)放大后記錄和顯示,繪出色譜圖。檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀器終分析結(jié)果的準確性。
氣相色譜儀造成峰丟失的故障
造成峰丟失的故障造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。(1)為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的階段應有一個高溫清洗過程;(2)注入進樣口的樣品應當清潔;(3)減少高沸點的油類物質(zhì)的使用;(4)使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。這里介紹的只是工作中三種常見問題的檢修方法,氣相色譜儀的故障點比較多,故障恢復時間也較長,因此進行設備維護時的關鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個部件,便要將前后的分析結(jié)果進行比較,做到不將問題擴大化,相信通過反復嘗試,一定能成功解決問題。
氣相色譜儀為多功能實驗室分析儀器,可配備5種檢測器,有單氣路、雙氣路、三氣路氣路系統(tǒng)、五階程序升溫、智能控制系統(tǒng)、多功能樣品進樣結(jié)構(gòu)、填充柱或毛細管、大屏幕LCD漢字多信息頁面顯示、故障自診斷。儀器采用大屏幕點陣液晶漢字顯示,實現(xiàn)人機對話顯示界面,恒溫控制下各加熱室的溫度設定值,實時溫度值及探測器的測量范圍、橋流、極性、衰減等主要參數(shù)同步顯示。實時溫度顯示精度達到0.1℃,并同步顯示程序升溫每一步的參數(shù)設定值和實時值。顯示了大量的信息,特別是漢字直觀顯示,操作方便。
氣相色譜儀原理
氣相色譜儀由分析單元和顯示單元兩部分構(gòu)成,其中,分析單元主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱,顯示單元主要包括檢定器和自動記錄儀。在其眾多的組成部件中,氣相色譜儀功能得以實現(xiàn)的關鍵部件是色譜柱和檢定器。氣相色譜儀將待測樣品在進樣口中氣化后,便由載氣帶入色譜柱,在色譜柱中各組成成分進行分離并依次導入檢定器,然后由檢定器對其各組成成分進行檢測,目前常用的檢定器有電化學檢定器、電子捕獲檢定器、超聲波檢定器、熱導檢定器等等。