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元素?zé)舾艣r
元素?zé)艟褪悄芗ぐl(fā)固定波長(zhǎng)的燈 ,能提供某一種或多種元素的波長(zhǎng),用于檢測(cè)樣品對(duì)某種波長(zhǎng)的吸收度,從而確定此種元素在樣品中的含量??招年帢O燈空心陰極燈上都標(biāo)有較大使用電流,對(duì)大多數(shù)元素,日常原子吸收光譜儀分析的工作電流應(yīng)保持額定電流的40%~60%較為合適,可保證穩(wěn)定、合適的銳線光強(qiáng)輸出。元素?zé)羰且粋€(gè)由待測(cè)元素材料或其合金制成的輝光放電管,主要用于原子吸收光譜儀器的分析光源,該燈起輝電壓≤360V.用于原子吸收的配套光源,具有譜線發(fā)射能量強(qiáng)、吸收靈敏度高、穩(wěn)定性好、壽命長(zhǎng)(大部分元素都可達(dá)到5000mAh,低熔點(diǎn)元素可達(dá)3000mAh)、低噪聲、低漂移等特性。元素?zé)糁饕獞?yīng)用于原子吸收光譜儀(AAS),是原子吸收光譜儀的核心部件。
空心陰極燈的操作
燈電流
增加燈電流的效果就是增加燈的發(fā)射強(qiáng)度。
燈的發(fā)射強(qiáng)度影響的是測(cè)定的分析信號(hào)中的基線噪音(吸收)的大小?;€的穩(wěn)定是確保獲得良好精密度和檢出限的關(guān)鍵。
由于基線噪音的大小與燈的發(fā)射強(qiáng)度成反比,因此燈的發(fā)射強(qiáng)度越大,基線噪音越小。
表面上看**值得注意的是設(shè)定的電流必須小于燈的額定電流。但事實(shí)上并不是這么簡(jiǎn)單的。
當(dāng)操作電流超過(guò)推薦電流較多之后,就會(huì)發(fā)生自吸現(xiàn)象造成發(fā)射線變寬。由于陰極前部的原子云吸收了本身陰極發(fā)射的共振線,這就好比將原來(lái)的發(fā)射線倒置。
發(fā)射線的失真導(dǎo)致靈敏度的降低。
這種失真還會(huì)影響曲線的線性,以線性非常好的鎘元素為例如圖5。需要注意的是這個(gè)例子是采用線性非常好的元素來(lái)進(jìn)行的。某些其他元素的這種現(xiàn)象就不明顯甚至沒有。
過(guò)高的燈電流會(huì)加速濺射效應(yīng),縮短燈的壽命。對(duì)于鋯揮發(fā)性元素?zé)舾用黠@。
對(duì)于測(cè)定的樣品濃度接近檢出限(此時(shí)基線噪聲非常重要)時(shí)推薦采用較高的燈電流。對(duì)于某些元素增加燈電流引起的靈敏度損失并不明顯。
另一方面,較低的燈電流有利于曲線的線性并擴(kuò)展測(cè)定范圍,但這必須以犧牲基線噪聲為代價(jià)。
很明顯折衷的選擇既能以高信噪比獲得較好的靈敏度,又能兼顧元素?zé)舻膲勖?。瓦里安用戶手?cè)針對(duì)每一種元素?zé)舳加型扑]參數(shù)供選擇。
空心陰極燈
空心陰極燈由陰極、陽(yáng)極、支架、屏蔽層、逐級(jí)密封石英套、光窗組成,內(nèi)充低壓惰性氣體,一般為氖氣或氬氣,陰極大多數(shù)為純金屬或合金,對(duì)于一些貴的金屬,則將其制成薄片襯在支持電極上。
陰極在中間為空桶形狀,空心陰極燈因此得名。
陽(yáng)極為一焊有鉭片或鈦絲的鎢棒,因?yàn)殂g片或鈦絲具有吸氣作用,在高溫下可以吸收少量有害氣體(如氫氣)。
空心陰極燈一般體積碩大。