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空心陰極燈異?,F(xiàn)象及處理方法
異?,F(xiàn)象:陰極外側(cè)和后部發(fā)光。使發(fā)射線略有減弱。
原因:屏蔽管與陰極距離過大,或有雜質(zhì)氣體。
解決辦法:發(fā)射穩(wěn)定仍可使用,必要時按1反向處理。
異?,F(xiàn)象:陰極內(nèi)發(fā)生跳動的火花狀放電,無測定線發(fā)射。從而恢復正常放電前不能使用。
原因:陰極表面有氧化物或有雜質(zhì)氣體。
解決辦法:在30-50mA下反向放電,或加大與燈串聯(lián)的穩(wěn)流電阻到2-10千歐。
異?,F(xiàn)象:靈敏度降低。不能正常測定。
原因:燈有背景發(fā)射、波長選擇錯誤、單色器通帶過寬、噴射器堵塞,燃氣不足、燃燒器狹縫不在光軸下方。
解決辦法:檢查燈的背景發(fā)射,觀察陰極光色調(diào),不正常,處理同l。
空心陰極燈
空心陰極燈是一種氣體放電管,
鎢棒構(gòu)成的陽極和一個圓柱形的空心陰極,空心陰極是由待測元素的純金屬或合金構(gòu)成。
當在正負電極上施加適當電壓(一般為200~500伏)時,在正負電極之間便開始放電,這時,電子從陰極內(nèi)壁射出,經(jīng)電場加速后向陽極運動。
電子在由陰極射向陽極的過程中,與載氣(惰性氣體)原子碰撞使其電離成為陽離子。帶正電荷的惰性氣體離子在電場加速下,以很快的速度轟擊陰極表面,使陰極內(nèi)壁的待測元素的原子濺射出來,在陰極腔內(nèi)形成待測元素的原子蒸氣云。
蒸氣云中的待測元素的原子再與電子、惰性氣體原子、離子發(fā)生碰撞而被激發(fā),從而發(fā)射出所需頻率的光。陰極發(fā)射出的光譜,主要是陰極元素的光譜(待測元素的光譜,另外還雜有內(nèi)充惰性氣體和陰極雜質(zhì)的光譜)。
工作過程:高壓直流電(300V)---陰極電子---撞擊隋性原子---電離(二次電子維持放電)---正離子---轟擊陰擊---待測原子濺射----聚集空心陰極內(nèi)被激發(fā)----待測元素特征共振發(fā)射線。
空心陰極燈的質(zhì)量檢查
在原子吸收分析中,空心陰極燈的性能直接影響分析結(jié)果。因此,檢查燈的質(zhì)量是原子吸收分析中的一個重要工作,通常從如下幾方面檢查:
(1)光譜掃描法。采用光譜掃描法,達到下列要求即認為燈的質(zhì)量合格。
光強:在其較大工作電流的1/3—2/3范圍內(nèi),對共振線進行光譜掃描,透光率達到100%,或配用記錄儀器(10mv)達到滿度。程序控制儀器將會自動顯示。
背景:共振線兩側(cè)的背景強度≤1%,注意不同的元素有不同的要求。
穩(wěn)定性:經(jīng)充分預熱后(一般20—30min),發(fā)光穩(wěn)定度≤10min(所有的儀器本身的漂移應(1%)。
(2)定期檢查,點燃空心陰極燈,觀察燈的輝光顏色。充氖氣的燈,正常為橙紅色氖光,有雜質(zhì)時變淡(橙紅→粉紅→白光)。充氬氣的燈,正常為淡紫色,有雜質(zhì)時變淡,不如氖變化明顯。燈內(nèi)如果存在惰性氣體以外的雜質(zhì)氣體時,將使燈的發(fā)射減弱,甚至出現(xiàn)分子線或“背景發(fā)射”,結(jié)果使測定靈敏度下降和工作曲線彎曲。
(3)測定靈敏線,通常測定某一元素測定的特征濃度,靈敏度高的燈質(zhì)量較好。