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原子熒光光譜儀基本介紹
利用原子熒光譜線的波長和強(qiáng)度進(jìn)行物質(zhì)的定性與定量分析的方法。原子蒸氣吸收特征波長的輻射之后,原子激發(fā)到高能級,激發(fā)態(tài)原子接著以輻射方式去活化,由高能級躍遷到較低能級的過程中所發(fā)射的光稱為原子熒光。當(dāng)激發(fā)光源停止照射之后,發(fā)射熒光的過程隨即停止。 原子熒光可分為 3類:即共振熒光、非共振熒光和敏化熒光,其中以共振原子熒光強(qiáng),在分析中應(yīng)用廣。共振熒光是所發(fā)射的熒光和吸收的輻射波長相同。只有當(dāng)基態(tài)是單一態(tài),不存在中間能級,才能產(chǎn)生共振熒光。非共振熒光是激發(fā)態(tài)原子發(fā)射的熒光波長和吸收的輻射波長不相同。非共振熒光又可分為直躍線熒光、階躍線熒光和反斯托克斯熒光。直躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子由高能級躍遷到高于基態(tài)的亞穩(wěn)能級所產(chǎn)生的熒光。原子熒光光譜儀原子熒光光譜儀通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下產(chǎn)生的熒光發(fā)射強(qiáng)度,來確定待測元素含量的方法。階躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子先以非輻射方式去活化損失部分能量,回到較低的激發(fā)態(tài),再以輻射方式去活化躍遷到基態(tài)所發(fā)射的熒光。直躍線和階躍線熒光的波長都是比吸收輻射的波長要長。反斯托克斯熒光的特點是熒光波長比吸收光輻射的波長要短。敏化原子熒光是激發(fā)態(tài)原子通過碰撞將激發(fā)能轉(zhuǎn)移給另一個原子使其激發(fā),后者再以輻射方式去活化而發(fā)射的熒光。
原子熒光光譜儀的注意事項
1、從自動進(jìn)樣器上取下樣品盤,清洗樣品管及樣品盤,防止樣品盤被腐蝕。
2、載液和還原劑應(yīng)注意及時更換,不要使用放置時間較長的載液和還原劑,測量時應(yīng)臨配現(xiàn)用。
3、元素?zé)舻念A(yù)熱必須是在進(jìn)行測量時點火的情況下,才能達(dá)到預(yù)熱穩(wěn)定的作用。只打開主機(jī),元素?zé)綦m然也亮著,但起不到預(yù)熱穩(wěn)定的作用。、硒燈,特別是雙陰極燈和新燈,要預(yù)熱時間長些。
4、熒光調(diào)完光后一定要取下調(diào)光器。
原子熒光光度計中常見故障及排除方法
熒光值普遍偏低
當(dāng)熒光值普遍偏低時,應(yīng)確認(rèn)氣壓力是否滿足測定要求,其次要確認(rèn)原子化器中的石英爐芯是否干凈或是否堵塞,冬天要保持室溫在25℃左右,溫度過低熒光值會普遍偏低。
處理方式有:打開主機(jī)蓋,調(diào)整元素?zé)糁恋奈恢?,如果是測,可以更換一級氣液分離器出氣口到二級氣液分離器之間的毛細(xì)管(毛細(xì)管中潮濕容易照成吸附在管壁,從而熒光值偏低),來改善熒光強(qiáng)度。儀器進(jìn)樣管路密封性必須良好,否則會導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低。排除廢液的泵要調(diào)節(jié)到合適的程度,泵管壓塊壓的過緊,容易導(dǎo)致泵管提早老化,過松會導(dǎo)致廢液不能及時排出,多余的廢液會從氣液分離器頂端的出氣口反沖到二級氣液分離器中,廢液會溢出到爐腔中如不及時清理會腐蝕爐腔,過多的廢液還有可能噴到原子化氣中造成石英爐芯炸裂。另外抽風(fēng)口的風(fēng)力過大,會照成儀器不穩(wěn)定,有可能會導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低。(使用該儀器時發(fā)現(xiàn)石英進(jìn)樣針極易損壞,為了避免進(jìn)樣針損壞,在測試結(jié)束后先取下進(jìn)樣針放在載流瓶內(nèi),然后再取流槽倒掉多余的酸液,清洗載流槽,在下次開機(jī)測試前重新裝回進(jìn)樣針?;蛘呤窃邮茌椛浼ぐl(fā)到中間能態(tài),再經(jīng)熱激發(fā)到高能態(tài),然后通過輻射方式去活化回到低能態(tài)而發(fā)射的熒光。)另外,每次更換元素?zé)舯仨氁匦戮劢?。每?個月將儀器的所有配件卸下,進(jìn)行徹底地清洗,烘干后再重新安裝使用。