【廣告】
【孝義市金精化工有限公司】一家集洗油產(chǎn)品的設(shè)計(jì)、研發(fā)、深加工、銷售、服務(wù)為一體的煤焦油化工公司,孝義金精化工不斷致力于提升公司核心競爭力,專注于洗油深加工產(chǎn)品的研發(fā),成功研制出工業(yè)芴、雙醚芴、雙酚芴、洗油、中質(zhì)洗油,精制洗油、9-芴酮,二碳酸二叔丁酯等產(chǎn)品。
二碳酸二叔丁酯( Diboc) 是一種新型的氨基保護(hù)劑, 有機(jī)合成中用來引入叔丁氧羰基( BOC) 保護(hù)劑, 特別適用于氨基酸的氨基保護(hù)。廣泛應(yīng)用于、蛋白質(zhì)及多肽合成、生物化學(xué)、食品、化妝品等多種產(chǎn)品的合成中。成品為無色結(jié)晶體或無色液體, 熔點(diǎn)22~23 ℃, 沸點(diǎn)56~57 ℃/66 Pa, 折光率( ND20)1.409, 相對密度0.950。溶解于、正己烷、苯和等, 微溶于水。英文名稱為: Di- tert- butyl dicarbonate, C.A 命名及登錄號: Dicarbonic acid, bis ( 1, 1- dimethylethyl) ester, [24424-99- 5]。
叔丁醇鉀溶于無水,在-5~-20℃通入干燥的二氧化碳,生成漿狀物,繼續(xù)保持低溫,滴加苯溶液,制得三碳酸二叔丁酯。將其溶于,加適量1,4-二氮雜二環(huán)[2,2,2]辛烷,在25℃攪拌使二氧化碳釋放完全,轉(zhuǎn)化為二碳酸二叔丁酯。
當(dāng)二氧化碳的加成反應(yīng)完成后,在劇烈攪拌下將溶液滴加到冷卻的反應(yīng)物中,約需1小時,冷浴溫度保持在-5~-10℃,反應(yīng)混合物粘度變小,仍為白色乳狀物。當(dāng)?shù)募映煞磻?yīng)完成后,繼續(xù)攪拌,45分鐘,同時通入無水氮乙毛以吹出大部分的過量。
卸除燒瓶上的儀器,塞上二頸,在減壓下用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器將約650毫升溶劑濃縮至100毫升,燒瓶仍用冰鹽浴冷卻以保持一5一0℃。
使用防火花的工具和防爆設(shè)備。避免與眼睛,皮膚和衣物接觸。空容器中保留有產(chǎn)品殘余物(液體和/或蒸氣),并可能有危險。保持容器密閉。避免接觸熱源,火花和火焰。避免食入和吸入。不要加壓,切割,焊接,釬焊,焊焊,鉆,磨,空的容器或接觸熱源,火花或明火。