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LC是一種在實(shí)驗(yàn)室中使用頻率很高的儀器設(shè)備，在使用過(guò)程中會(huì)有很多小技巧，一些小的注意事項(xiàng)，今天就按照 LC構(gòu)成部分：流動(dòng)相溶劑瓶→高壓泵→進(jìn)樣器→色譜柱→檢測(cè)器→廢液，這個(gè)順序一一說(shuō)明了如何做保養(yǎng)？流動(dòng)相溶劑瓶的維護(hù)作為流動(dòng)相起始點(diǎn)的溶劑瓶，通常被盛放水或有機(jī)相溶液。1、水相溶液，對(duì)于水相溶液，首要問(wèn)題是防止污染。對(duì)溶劑瓶我們要做的很重要的工作就是勤換流動(dòng)相，常換常新。2、有機(jī)相溶液，對(duì)于有機(jī)相溶液，不必?fù)?dān)心細(xì)菌繁殖的問(wèn)題。但有機(jī)相易聚合，尤其是在合適的光照條件下極易聚合，在瓶中會(huì)出現(xiàn)絮狀聚合沉淀。為防止聚合過(guò)程的發(fā)生，裝時(shí)使用棕色溶劑瓶，避免陽(yáng)光直接照射，更換時(shí)應(yīng)去除瓶底剩余溶液。3、清洗過(guò)濾，溶劑瓶?jī)?nèi)的過(guò)濾頭，其作用是防止溶液瓶?jī)?nèi)的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入儀器的流路系統(tǒng)，其材料一般分為燒結(jié)玻璃石英和不銹鋼兩種，若不慎堵塞將導(dǎo)致流動(dòng)相吸液不暢，因此必須進(jìn)行清洗，玻璃材料通常用稀泡，不銹鋼材料的可以直接進(jìn)行超聲清洗。

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高壓泵維修泵浦是液相色譜的核心，該泵將流動(dòng)相從溶劑瓶輸送到液相流路系統(tǒng)，以保證其流量和壓力的穩(wěn)定。高電壓泵的正常狀態(tài)是液相色譜準(zhǔn)確分析的基礎(chǔ)，因此平時(shí)一定要重視泵的保養(yǎng)。1、泵壓波動(dòng)，很多情況下，泵的問(wèn)題都反映在壓力上，壓力波動(dòng)也是一類常見(jiàn)問(wèn)題。一般情況下，我們可以通過(guò)重新清洗流道和再次脫氣來(lái)解決。2、濾清器白頭保養(yǎng)，在泵維修中還有一項(xiàng)常做的工作是更換清洗閥上的過(guò)濾白頭，通常判斷純水清洗時(shí)的流量為5 mL/min，如果壓力超過(guò)1 MPa，可考慮更換。

3說(shuō)完溶液后，我們還要注意瓶本身，通常瓶子的蓋子上都會(huì)有一些小孔，讓流動(dòng)相管道通過(guò)，但不知為什么要多開(kāi)幾個(gè)？有些用戶會(huì)把這個(gè)小洞堵起來(lái)，這是防止揮發(fā)降低實(shí)驗(yàn)室污染，防止灰塵進(jìn)入流動(dòng)相瓶，但是如果這些小孔被完全堵住，再加上瓶蓋擰得很緊，有可能出現(xiàn)流動(dòng)相吸液不暢的情況下，因?yàn)槠孔永锿耆痛髿鈮焊綦x！要解決這個(gè)問(wèn)題，其實(shí)大家可以咨詢廠家購(gòu)買一種叫“安全瓶蓋”的東西，能防止揮發(fā)和灰塵的揮發(fā)，也不用擔(dān)心會(huì)堵住空氣。1.4一個(gè)，是溶劑瓶?jī)?nèi)的過(guò)濾頭，其作用是防止溶劑瓶?jī)?nèi)的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入設(shè)備的流道系統(tǒng)，過(guò)濾孔徑為0.45 um，材料分為玻璃燒成石英和不銹鋼兩種，如果這件東西臟了，也會(huì)造成流動(dòng)相吸液不暢，可以進(jìn)行清洗，用稀泡過(guò)夜；不銹鋼材質(zhì)可以直接清洗。

下一步為脫氣，脫氣的作用是將溶解在流動(dòng)相中的氣體去除，因此我們必須從氣體開(kāi)始說(shuō)：2.1怎樣才能讓脫氣機(jī)地運(yùn)轉(zhuǎn)，好的辦法是“幫它一把”，其實(shí)就是在脫氣機(jī)中預(yù)先進(jìn)行過(guò)一次脫氣，流動(dòng)相配好后，超聲波清洗機(jī)中脫氣幾分鐘，可以大大減少脫氣機(jī)脫氣機(jī)的工作負(fù)擔(dān)，因?yàn)槊摎鈾C(jī)中溶解氣體的脫氣于脫氣機(jī)能處理的大值(特別是在高流速的情況下)，氣體去除不干凈，這時(shí)就有可能在混合時(shí)產(chǎn)生氣泡影響儀器壓力波動(dòng)和噪聲。2.2除氣機(jī)除了怕脫不干凈外，還怕堵塞，脫氣的機(jī)會(huì)堵嗎？一般不會(huì)，但長(zhǎng)了個(gè)長(zhǎng)假后，就不好說(shuō)了，是堵住脫氣機(jī)的罪魁禍?zhǔn)?，還是流動(dòng)相里的微生物，細(xì)菌藻類，如果他們?cè)谝慌_(tái)脫氣機(jī)里呆上幾天，一天之內(nèi)，脫氣機(jī)的排氣管里可能布滿了一種“水藻”然后就堵住了，脫氣機(jī)要特別注意的是，在長(zhǎng)時(shí)間不使用儀器的時(shí)候，如國(guó)慶節(jié)假期，一定要把水相管路中的溶液替換成，防止“長(zhǎng)草”。

“堵”的原因之三：操作不當(dāng)。有下列幾種常見(jiàn)問(wèn)題：(1)更換部件時(shí)選擇了錯(cuò)誤的型號(hào)，或者管線材料不符合標(biāo)準(zhǔn)，接口不匹配，在擰緊時(shí)產(chǎn)生變形，使管路堵塞。(2)樣品處理液凈化不干凈，造成六通閥與柱間的堵塞長(zhǎng)期存在。(3)在使用手動(dòng)六通閥時(shí)，有些人可能由于手勁小的原因，轉(zhuǎn)動(dòng)不到位，造成流道形成死堵，壓力迅速上升超過(guò)警戒值.自動(dòng)進(jìn)樣的情況類似，如果六通閥也會(huì)形成死堵，造成流道形成死堵，壓力迅速上升超過(guò)警戒值.自動(dòng)進(jìn)樣的情況類似，如果六通閥也會(huì)形成死堵，導(dǎo)致超壓。

原因講了不少，現(xiàn)在介紹一下查堵的方法。出現(xiàn)“堵”的現(xiàn)象后，要找出原因，主要是什么地方發(fā)生了“堵”。要注意的是，在大多數(shù)情況下，在整個(gè)系統(tǒng)中只有一處堵塞。查堵的方法是從尾部往前逆分段拆開(kāi)，仔細(xì)觀察壓力值，如果有一個(gè)部件(除柱子外)上和下壓差大，即基本可以判斷出這種配件堵塞。對(duì)于柱塞問(wèn)題，可通過(guò)更換相同規(guī)格的柱壓是否一致來(lái)判斷。推薦先換柱，看看壓力是否仍然很大。接著為柱前管段，向前檢查，依次檢查。這里再談一談“漏洞”。在流動(dòng)相瓶和廢液瓶之間的液相色譜儀流道為全封閉系統(tǒng)，內(nèi)壓非常高，但外部可保證一滴不漏。假如有一個(gè)部件出現(xiàn)泄漏，那么問(wèn)題就在這里。

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氣固色譜填充柱

色譜分離的基本原理是在樣品通過(guò)色譜柱時(shí)與填料發(fā)生相互作用，這種相互作用大小的差別使得各組分相互分離，并以順序排列從色譜柱中流出。將色譜柱中不動(dòng)、起分離作用的填料稱為固定相。氣固層析填充柱通常用固體物質(zhì)作為固定相。這類固相包括具有吸附活性的無(wú)機(jī)吸附劑、高分子多孔微球和經(jīng)化學(xué)粘結(jié)的固體物質(zhì)等。

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無(wú)機(jī)吸附劑

該類型吸附劑包括強(qiáng)極性硅膠、中極性氧化鋁、非極性炭物質(zhì)以及具有特殊吸附作用的分子篩。大部分可在高溫下使用，吸附容量大，熱穩(wěn)定性好，是分析*性氣體和氣態(tài)烴混合物的理想固定相。但是使用時(shí)應(yīng)注意：⑴吸附劑的吸附性能與它的制備、活化條件密切相關(guān)。由于來(lái)源相同或同批不同品種的產(chǎn)品，其吸附性能可能會(huì)有較大的差異；(一)具有催化活性，不宜在高溫條件下使用，且不能同時(shí)存在活性組分；③吸附等溫線一般是非線性的，進(jìn)樣量大時(shí)容易出現(xiàn)色譜峰形不對(duì)稱。