取微濾液2ml，用ICP和離子色譜分別檢測Al、Si、Fe含量和殘留的檸檬酸含量；經(jīng)離子色譜檢測，確定微濾液殘留有未參加反應(yīng)的檸檬酸及微量的雜質(zhì)離子的量，再添加定量的檸檬酸，達到浸出時檸檬酸濃度，返回到浸出容器，實現(xiàn)工藝循環(huán)；萃取法回收利用雜質(zhì)離子累積到一定程度的微濾液。利用磷酸三丁酯(TBP)、三胺(7301)、伯胺(1923)、三辛胺(TOA)等為絡(luò)合劑，分別采用、、煤油作為稀釋劑萃取多次循環(huán)后的微濾液中殘留的檸檬酸，連續(xù)萃取2次～6次，并用熱水反萃，連續(xù)反萃1次～4次。反萃余液返回萃取段。向反萃取液添加定量的檸檬酸，達到浸出時檸檬酸濃度，返回到浸出容器。

簡介

檸檬酸又稱枸櫞酸，化學(xué)名稱2-羥基丙烷-1，2，3-三羧酸。根據(jù)其含水量的不同，分為一水檸檬酸和無水檸檬酸。

理化性質(zhì)

在室溫下，檸檬酸為無色半透明晶體或白色顆?；虬咨Y(jié)晶性粉末，無臭、味極酸 [2]  ，

檸檬酸

它可以以無水合物或者一水合物的形式存在：檸檬酸從熱水中結(jié)晶時，生成無水合物；在冷水中結(jié)晶則生成一水合物。加熱到78℃時一水合物會分解得到無水合物。在15℃時，檸檬酸也可在無水乙醇中溶解。 [3]

結(jié)構(gòu)簡式見圖，密度1.542g/cm3，熔點153℃（失水），175℃以上分解釋放出水及二氧化碳。檸檬酸易溶于水和乙醇，20℃時溶解度（w/w）為59%，其2%水溶液的pH為2.1。檸檬酸結(jié)晶形態(tài)因結(jié)晶條件不同而存在差異，在干燥空氣中微有風(fēng)化性，在潮濕空氣中有吸濕性，加熱可以分解成多種產(chǎn)物，可與酸、堿、甘油等發(fā)生反應(yīng)。 [3]

從結(jié)構(gòu)上講檸檬酸是一種三羧酸類化合物，并因此而與其他羧酸有相似的物理和化學(xué)性質(zhì)。檸檬酸是一種較強的有機酸，有3個H 可以電離。 [4]

天然存在

天然檸檬酸在自然界中分布很廣，天然的檸檬酸存在于植物如檸檬、柑橘、菠蘿等果實和動物的骨骼、肌肉、血液中。人工合成的檸檬酸是用砂糖、糖蜜、淀粉、葡萄等含糖物質(zhì)發(fā)酵而制得的，可分為無水和水合物兩種。純品檸檬酸為無色透明結(jié)晶或白色粉末，無臭，有一種誘人的酸味。 [5]

很多種水果和蔬菜，尤其是柑橘屬的水果中都含有較多的檸檬酸，特別是檸檬和青檸——它們含有大量檸檬酸，在干燥之后，含量可達8%（在果汁中的含量大約為47g/L）。在柑橘屬水果中，檸檬酸的含量介于橙和葡萄的0.005mol/L和檸檬和青檸的0.30mol/L之間。這個含量隨著不同的栽培種和植物的生長情況而有所變化。 [6]

發(fā)酵

1940年H.A.克雷伯斯提出三羧循環(huán)學(xué)說以來，檸檬酸的發(fā)酵機理逐漸被人們所認識。已經(jīng)證明，糖質(zhì)原料生成檸檬酸的生化過程中，由糖變成酸的過程與酒精發(fā)酵相同，亦即通過E-M途徑（二磷酸己糖途徑）進行酵解。然后酸進一步氧化脫羧生成乙酰輔酶A，乙酰輔酶A和酸羧化所生成的草酰縮合成為檸檬酸并進入三羧循環(huán)途徑。 [11] 三羧酸循環(huán)檸檬酸是代謝過程中的中間產(chǎn)物。在發(fā)酵過程中，當微生物體內(nèi)的烏頭酸水合酶和異檸檬酸脫氫酶活性很低、而檸檬酸合成酶活性很高時，才有利于檸檬酸的大量積累。 [11] 發(fā)酵工藝分表面發(fā)酵和固體發(fā)酵，按不同工藝制備不同原料的培養(yǎng)基，然后進行蒸料。蒸料的目的是將淀粉糊化，并進行滅菌。蒸料時要使物料受熱均勻，蒸汽通暢，邊蒸邊加料，把料加在冒汽的地方，逐層加入。蒸好的物料要揚散攤涼，當溫度降至37℃以下，即可補水接種，裝盤發(fā)酵，發(fā)酵終點以酸度來決定，定期測定酸度，保證在酸度時出料，以免檸檬酸被細菌分解