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LC是一種在實(shí)驗(yàn)室中使用頻率很高的儀器設(shè)備,在使用過(guò)程中會(huì)有很多小技巧,一些小的注意事項(xiàng),今天就按照 LC構(gòu)成部分:流動(dòng)相溶劑瓶→高壓泵→進(jìn)樣器→色譜柱→檢測(cè)器→廢液,這個(gè)順序一一說(shuō)明了如何做保養(yǎng)?流動(dòng)相溶劑瓶的維護(hù)作為流動(dòng)相起始點(diǎn)的溶劑瓶,通常被盛放水或有機(jī)相溶液。1、水相溶液,對(duì)于水相溶液,首要問(wèn)題是防止污染。對(duì)溶劑瓶我們要做的很重要的工作就是勤換流動(dòng)相,常換常新。2、有機(jī)相溶液,對(duì)于有機(jī)相溶液,不必?fù)?dān)心細(xì)菌繁殖的問(wèn)題。但有機(jī)相易聚合,尤其是在合適的光照條件下極易聚合,在瓶中會(huì)出現(xiàn)絮狀聚合沉淀。為防止聚合過(guò)程的發(fā)生,裝時(shí)使用棕色溶劑瓶,避免陽(yáng)光直接照射,更換時(shí)應(yīng)去除瓶底剩余溶液。3、清洗過(guò)濾,溶劑瓶?jī)?nèi)的過(guò)濾頭,其作用是防止溶液瓶?jī)?nèi)的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入儀器的流路系統(tǒng),其材料一般分為燒結(jié)玻璃石英和不銹鋼兩種,若不慎堵塞將導(dǎo)致流動(dòng)相吸液不暢,因此必須進(jìn)行清洗,玻璃材料通常用稀泡,不銹鋼材料的可以直接進(jìn)行超聲清洗。
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高壓泵維修泵浦是液相色譜的核心,該泵將流動(dòng)相從溶劑瓶輸送到液相流路系統(tǒng),以保證其流量和壓力的穩(wěn)定。高電壓泵的正常狀態(tài)是液相色譜準(zhǔn)確分析的基礎(chǔ),因此平時(shí)一定要重視泵的保養(yǎng)。1、泵壓波動(dòng),很多情況下,泵的問(wèn)題都反映在壓力上,壓力波動(dòng)也是一類常見(jiàn)問(wèn)題。一般情況下,我們可以通過(guò)重新清洗流道和再次脫氣來(lái)解決。2、濾清器白頭保養(yǎng),在泵維修中還有一項(xiàng)常做的工作是更換清洗閥上的過(guò)濾白頭,通常判斷純水清洗時(shí)的流量為5 mL/min,如果壓力超過(guò)1 MPa,可考慮更換。
柱溫箱,在柱溫箱中有色譜柱,實(shí)際上分離是發(fā)生在色譜柱上,柱溫箱本身的保養(yǎng)和使用要點(diǎn)并不多說(shuō)。小探認(rèn)為,實(shí)際上柱溫箱是整個(gè)液相色譜系統(tǒng)中皮實(shí)的一個(gè)部件,只要保證接頭擰緊不漏氣,好像一萬(wàn)年都看不出來(lái)它出了什么問(wèn)題,要注意的是安捷倫的柱溫箱會(huì)有兩個(gè)控制溫區(qū),左邊寫著3 uL,右邊寫著6 uL,一般情況下,我們要用3 uL的柱溫箱,一般情況下,我們要使用3 uL的那個(gè),以減小儀器的延遲和擴(kuò)散。
探測(cè)器。探測(cè)器的種類很多,而且各有千秋,在此我們還是要找大家的紫外光(VWD)/二極管陣列(DAD)探測(cè)器。兩者均為紫外類檢測(cè)器,盡管光路設(shè)計(jì)不同,但基本原理是一致的。6.1探測(cè)系統(tǒng)中一個(gè)非常重要的部分是光源,俗稱燈,它是一種消耗品,就像家里的燈泡,用到一定程度就壞了。但家中的燈泡不能像家里的燈泡那樣點(diǎn)不亮?xí)r要更換,因?yàn)榉旁跈z測(cè)器中的燈是需要發(fā)射能量的,一旦能量衰減到一定程度,就會(huì)出現(xiàn)基線噪聲變大、靈敏度降低等一系列問(wèn)題。一般情況下,燈泡的壽命是2000 h,當(dāng)達(dá)到這一時(shí),我們就特別注意燈泡的能量狀況,可以在儀器維護(hù)軟件中自帶的“燈能量測(cè)試”來(lái)判斷,測(cè)試結(jié)果將分別對(duì)低、高三個(gè)波長(zhǎng)段的能量進(jìn)行評(píng)估,一旦某一波長(zhǎng)段的結(jié)果顯示失敗,就表示要換燈,通常個(gè)失敗的是低波長(zhǎng)段。檢測(cè)器中的另一個(gè)重要部分是檢測(cè)器,也被稱為流通池。許多時(shí)候,大家關(guān)心的是檢測(cè)池是否被堵住,因?yàn)闄z測(cè)池一般不耐壓,所以一旦堵住,很容易造成損壞。
長(zhǎng)壽隔板5183-4761預(yù)先打孔,壽命長(zhǎng),減少成核;自動(dòng)進(jìn)樣優(yōu)選隔板,適于整夜工作;進(jìn)樣溫度在400℃和350℃之間。5183-4759綠色墊片使用時(shí)間長(zhǎng),耐高溫;進(jìn)樣次數(shù)多;減少進(jìn)樣口粘貼;溫度達(dá)350度。上述三種隔墊均為隔墊,用等離子體處理,不粘隔墊。普通隔板:可連續(xù)使用200次,節(jié)能,節(jié)能。6.石墨墊片與螺母的選擇如何?先來(lái)看一看石墨墊的材料:石墨→材料柔軟,高溫度上限。vespel→由耐高溫的聚酰材料制成,材料在高溫下會(huì)產(chǎn)生損失。石墨墊片及螺母:短墊子,長(zhǎng)墊子配長(zhǎng)帽子。
例如, MS接口柱螺帽05988-20066應(yīng)該配預(yù)老化85% vespel,15%石墨墊子,通用柱帽可配85%vespel,15%石墨墊子,15%石墨墊子石墨墊片的選擇(應(yīng)該根據(jù)材料和色譜柱內(nèi)徑的大小),更換頻率一般都是更換色譜柱,泄漏后立即更換。7.襯管有什么作用?何時(shí)更換襯管?在選擇襯管時(shí)要考慮哪些因素?進(jìn)樣系統(tǒng)的核心部件是襯管,試樣蒸發(fā)后形成氣體。襯管的定期更換主要取決于:對(duì)比以前做過(guò)的譜圖、樣品的潔凈度、色譜峰是否有異?,F(xiàn)象:有鬼峰、峰形變化、重現(xiàn)性差、樣品高溫分解等。在選用襯管時(shí)要考慮的因素:進(jìn)樣口類型/進(jìn)樣技術(shù)、襯管體積、襯管處理或脫活、特殊性能(石英棉、石英杯、細(xì)錐等)。8.為什麼要使用去活化玻璃棉和襯管?不帶玻璃棉的內(nèi)襯是什么材料用來(lái)活的?進(jìn)樣口襯管上的活性點(diǎn)能吸附樣品成分,導(dǎo)致峰拖尾,損失靈敏度和重現(xiàn)性。在沒(méi)有分流進(jìn)樣和分析極性較小的化合物時(shí),應(yīng)推薦去活化襯管。