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廣州勱博儀器有限公司致力于根據(jù)客戶的需求提供個(gè)性化的專業(yè)實(shí)驗(yàn)室整體解決方案,產(chǎn)品包括:賽默飛液質(zhì)質(zhì)、賽默飛LC-MS-MS、賽默飛液相色譜、賽默飛串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀等,產(chǎn)品主要適用于制藥行業(yè)/藥廠、第三方實(shí)驗(yàn)室、環(huán)保、院校等行業(yè),主要銷售模式銷售、代理、經(jīng)銷。主營(yíng)地區(qū)覆蓋華南地區(qū)、珠三角、廣東、廣州等地。再次切換流路,待測(cè)物在分析柱上進(jìn)行分離測(cè)定,同時(shí)固相萃取小柱得以清洗、再生。廣州勱博秉承“以客戶需求為基點(diǎn),為客戶提供適合、專業(yè)、的服務(wù)”的宗旨!
勱博儀器——賽默飛液質(zhì)質(zhì)、賽默飛LC-MS-MS
確認(rèn)定量峰的一致性確認(rèn)色譜峰的一致性(純度)
保證每個(gè)色譜峰下只有一個(gè)被測(cè)的組份
檢查是否有共流出的物質(zhì)(雜質(zhì))干擾
色譜峰一致性(純度)確認(rèn)的方法
用光電二極管矩陣(PDA)檢測(cè)器比較光譜圖
峰純度鑒定
2996的純度角理論
勱博儀器——賽默飛液相色譜、賽默飛串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀
1. 樣品首先經(jīng)過(guò)固相萃取小柱,雜質(zhì)被直接洗脫排出,待測(cè)物被選擇性保留,實(shí)現(xiàn)樣品凈化(若樣品含量太低,可選擇大體積進(jìn)樣或多次進(jìn)樣進(jìn)行樣品濃縮);
2. 切換流路,將待測(cè)物由固相萃取小柱轉(zhuǎn)移至分析柱;
3. 再次切換流路,待測(cè)物在分析柱上進(jìn)行分離測(cè)定,同時(shí)固相萃取小柱得以清洗、再生。
廣州勱博儀器有限公司致力于根據(jù)客戶的需求提供個(gè)性化的專業(yè)實(shí)驗(yàn)室整體解決方案,產(chǎn)品包括:賽默飛液質(zhì)質(zhì)、賽默飛LC-MS-MS、賽默飛液相色譜、賽默飛串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀等,產(chǎn)品主要適用于制藥行業(yè)/藥廠、第三方實(shí)驗(yàn)室、環(huán)保、院校等行業(yè),主要銷售模式銷售、代理、經(jīng)銷。主營(yíng)地區(qū)覆蓋華南地區(qū)、珠三角、廣東、廣州等地。非抑制型離子色譜不用抑制器,與液相色譜十分相似,一些非抑制型離子色譜基本上就是采用液相色譜的泵、流路和進(jìn)樣閥。廣州勱博秉承“以客戶需求為基點(diǎn),為客戶提供適合、專業(yè)、的服務(wù)”的宗旨!
色譜法的分離原理是:溶于流動(dòng)相 (mobile phase)中的各組分經(jīng)過(guò)固定相時(shí),由于與固定相(stationary phase) 發(fā)生作用(吸附、分配、離子吸引、排阻、親和)的大小、強(qiáng)弱不同,在固定相中滯留時(shí)間不同,從而先后從固定相中流出。3、磷酸鹽及其他不揮發(fā)緩沖鹽在離子源會(huì)沉淀并堵塞毛細(xì)管等,要更換成可揮發(fā)的有機(jī)緩沖鹽。又稱為色層法、層析法。
在化學(xué)研究和工作中,首先需要解決的一大類問(wèn)題就是:樣品分析檢測(cè)。分析檢測(cè)的手段多種多樣,而在這些分析手段中,大家熟悉的手段莫過(guò)于:液相色譜了。液相色譜檢測(cè)已經(jīng)深入到需要定性定量分析的各個(gè)領(lǐng)域。下面就介紹下這種檢測(cè)手段的相關(guān)知識(shí)。
廣州勱博儀器有限公司致力于根據(jù)客戶的需求提供個(gè)性化的專業(yè)實(shí)驗(yàn)室整體解決方案,產(chǎn)品包括:賽默飛液質(zhì)質(zhì)、賽默飛LC-MS-MS、賽默飛液相色譜、賽默飛串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀等,產(chǎn)品主要適用于制藥行業(yè)/藥廠、第三方實(shí)驗(yàn)室、環(huán)保、院校等行業(yè),主要銷售模式銷售、代理、經(jīng)銷。主營(yíng)地區(qū)覆蓋華南地區(qū)、珠三角、廣東、廣州等地。液質(zhì)聯(lián)用儀器因此,人們期望將色譜與質(zhì)譜聯(lián)接起來(lái)使用以彌補(bǔ)這兩種儀器各自的缺點(diǎn)。廣州勱博秉承“以客戶需求為基點(diǎn),為客戶提供適合、專業(yè)、的服務(wù)”的宗旨!
固定相中的基質(zhì)是由機(jī)械強(qiáng)度高的樹(shù)脂或硅膠構(gòu)成,它們都有惰性(如硅膠表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔徑可達(dá)1000?)和比表面積大的特點(diǎn),加之其表面經(jīng)過(guò)機(jī)械涂漬(與氣相色譜中固定相的制備一樣),或者用化學(xué)法偶聯(lián)各種基因(如磷酸基、季胺基、羥甲j基、氨基或各種長(zhǎng)度碳鏈的烷w基等)或配體的有機(jī)化合物。對(duì)于質(zhì)譜檢測(cè)器,梯度前半部分水含量過(guò)高,易導(dǎo)致霧化效果差而影響靈敏度。
這類固定相對(duì)結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)有良好的選擇性。例如,在多孔性硅膠表面偶聯(lián)豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纖維細(xì)胞中的一種糖蛋白分離出來(lái)。 另外,固定相基質(zhì)粒小,柱床極易達(dá)到均勻、致密狀態(tài),極易降低渦流擴(kuò)散效應(yīng)。基質(zhì)粒度小,微孔淺,樣品在微孔區(qū)內(nèi)傳質(zhì)短。勱博儀器——賽默飛液相色譜、賽默飛串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。這些對(duì)縮小譜帶寬度、提高分辨率是有益的。根據(jù)柱效理論分析,基質(zhì)粒度小,塔板理論數(shù)N就越大。這也進(jìn)一步證明基質(zhì)粒度小,會(huì)提高分辨率的道理。 再者,液相色譜的恒溫器可使溫度從室溫調(diào)到60C,通過(guò)改善傳質(zhì)速度,縮短分析時(shí)間,就可增加層析柱的效率。
廣州勱博儀器有限公司致力于根據(jù)客戶的需求提供個(gè)性化的專業(yè)實(shí)驗(yàn)室整體解決方案,產(chǎn)品包括:賽默飛液質(zhì)質(zhì)、賽默飛LC-MS-MS、賽默飛液相色譜、賽默飛串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀等,產(chǎn)品主要適用于制藥行業(yè)/藥廠、第三方實(shí)驗(yàn)室、環(huán)保、院校等行業(yè),主要銷售模式銷售、代理、經(jīng)銷。主營(yíng)地區(qū)覆蓋華南地區(qū)、珠三角、廣東、廣州等地。分析檢測(cè)的手段多種多樣,而在這些分析手段中,大家最熟悉的手段莫過(guò)于:液相色譜了。廣州勱博秉承“以客戶需求為基點(diǎn),為客戶提供適合、專業(yè)、的服務(wù)”的宗旨!
一般氣源檢查,總壓力不能過(guò)大,檢查泵油位置,查看真空度等,勤沖洗管路,特別是測(cè)完樣品后多沖,離子源多清洗,泵油定期檢查、更換,濾網(wǎng)及時(shí)更換清洗。
1.定期震氣,更換機(jī)械泵油、濾網(wǎng),必要時(shí)儀器除塵等。
2.每個(gè)項(xiàng)目做完,大約1000個(gè)樣品后,清洗離子源、樣品錐孔、預(yù)四級(jí)桿等。
3.定期對(duì)質(zhì)譜進(jìn)行期間核查、校準(zhǔn)等。
質(zhì)譜維護(hù)經(jīng)驗(yàn)交流:做樣前-檢查氮?dú)?,流?dòng)相,質(zhì)譜儀的真空度,毛細(xì)管溫度。
1) 不用直接進(jìn)樣(容易污染離子源);
2) 做聯(lián)用時(shí)分流(a可以使用常規(guī)柱,b縮短分析時(shí)間,c 延長(zhǎng)質(zhì)量分析器壽命);
3) 使用在線切換閥,降前每個(gè)樣品的前后1-2分鐘的流動(dòng)相切入廢液(避免樣品中的鹽進(jìn)入質(zhì)譜,做Sequence時(shí)可以把平衡柱子的流動(dòng)相切入廢液);
4)開(kāi)始聯(lián)用前,直接運(yùn)行質(zhì)譜數(shù)分鐘,可以先將溫度(毛細(xì)管溫度和離子源溫度(APCI))加熱到預(yù)設(shè)定值(如果是APCI源還可以避免將燒掉heater,太貴了,別燒)。