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熒光分光光度計(jì)種類
熒光光譜法具有靈敏度高、選擇性強(qiáng)、用樣量少、方法簡便、工作曲線線形范圍寬等優(yōu)點(diǎn),可以廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)、醫(yī)學(xué)、藥學(xué)和藥理學(xué)、有機(jī)和無機(jī)化學(xué)等領(lǐng)域。熒光分光光度計(jì)的發(fā)展經(jīng)歷了手控式熒光分光光度計(jì),自動(dòng)記錄式熒光分光光度計(jì),計(jì)算機(jī)控制式熒光分光光度計(jì)三個(gè)階段;熒光分光光度計(jì)還可分為單光束式熒光分光光度計(jì)和雙光束式熒光分光光度計(jì)兩大系列。其他的還有低溫激光Sh p ol’skill熒光分光光度計(jì),配有壽命和相分辨測定的熒光分光光度計(jì)等。
熒光分光光度計(jì)的構(gòu)成
1. 光源:為氙弧燈,后者能發(fā)射出強(qiáng)度較大的連續(xù)光譜,且在300nm~400nm 范圍內(nèi)強(qiáng)度幾乎相等,故較常用。
2.激發(fā)單色器:置于光源和樣品室之間的為激發(fā)單色器或一單色器,篩選出特定的激發(fā)光譜。
3.發(fā)射單色器:置于樣品室和檢測器之間的為發(fā)射單色器或第二單色器,常采用光柵為單色器。篩選出特定的發(fā)射光譜。
4. 樣品室:通常由石英池(液體樣品用)或固體樣品架(粉末或片狀樣品)組成。測量液體時(shí),光源與檢測器成直角安排;測量固體時(shí),光源與檢測器成銳角安排。
5. 檢測器:一般用光電管或光電倍增管作檢測器??蓪⒐庑盘?hào)放大并轉(zhuǎn)為電信號(hào)。
熒光光譜儀原理
熒光分析法的基本原理
處于基態(tài)的被測物質(zhì)的分子在吸收適當(dāng)能量,如光、化學(xué)、物理能后,其共價(jià)電子從成鍵分子軌道或非鍵分子軌道躍遷到反鍵分子軌道上去,形成分子激發(fā)態(tài)。分子激發(fā)態(tài)不穩(wěn)定,將很快衰變到基態(tài)。在分子激發(fā)態(tài)返回到基態(tài)的同時(shí)常伴隨著光子的輻射。這種現(xiàn)象就是發(fā)光現(xiàn)象。熒光則屬于分子的光致發(fā)光現(xiàn)象。
熒光光譜儀用途與安全事項(xiàng)
x射線熒光光譜儀具有廣泛的應(yīng)用,包括火成巖,沉積巖和變質(zhì)巖學(xué)研究土壤調(diào)查(例如,測量礦石品位)水泥生產(chǎn)陶瓷和玻璃制造冶金(例如質(zhì)量控制)環(huán)境研究(例如,對(duì)空氣過濾器上的顆粒物進(jìn)行分析)石油工業(yè)(例如,和石油產(chǎn)品的硫含量)地質(zhì)和環(huán)境研究中的現(xiàn)場分析(使用便攜式手持式XRF光譜儀)X射線熒光特別適合涉及以下方面的研究巖石和沉積物中主要元素(Si,Ti,Al,F(xiàn)e,Mn,Mg,Ca,Na,K,P)的批量化學(xué)分析痕量元素的大量化學(xué)分析(豐度> 1 ppm; Ba,Ce,Co,Cr,Cu,Ga,La,Nb,Ni,Rb,Sc,Sr,Rh,U,V,Y,Zr,Zn)巖石和沉積物-微量元素的檢出限通常為百萬分之幾x射線熒光光譜儀于分析相對(duì)較大的樣本,通常> 1克可以制成粉末狀并有效均質(zhì)化的材料可獲得組成相似,特征明確的標(biāo)準(zhǔn)的材料含有高豐度元素的材料,其吸收和熒光效應(yīng)得到了很好的理解在大多數(shù)情況下,對(duì)于巖石,礦石,沉積物和礦物,樣品會(huì)被磨成細(xì)粉。在這一點(diǎn)上,可以直接進(jìn)行分析,尤其是在痕量元素分析的情況下。但是,各種元素(尤其是鐵)的豐度范圍非常廣,而粉末狀樣品中的晶粒尺寸范圍也很廣,這使得與標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行比例比較變得特別麻煩。因此,通常的做法是將粉末狀樣品與化學(xué)助熔劑混合,然后使用熔爐或煤氣燃燒器將粉末狀樣品熔化。熔化會(huì)產(chǎn)生一種均質(zhì)的玻璃,可以對(duì)其進(jìn)行分析并計(jì)算出的元素。