紅外光譜儀原理

傅立葉變換紅外光譜儀被稱為第三代紅外光譜儀，利用麥克爾遜干涉儀將兩束光程差按一定速度變化的復(fù)色紅外光相互干涉，形成干涉光，再與樣品作用。探測(cè)器將得到的干涉信號(hào)送入到計(jì)算機(jī)進(jìn)行傅立葉變化的數(shù)學(xué)處理，把干涉圖還原成光譜圖。

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紅外光譜儀進(jìn)行壓片法操作時(shí)的注意事項(xiàng)

1、取量一般是靠經(jīng)驗(yàn)因此需要平常反復(fù)練習(xí)

用紅外光譜儀檢定的時(shí)候多采用壓片法，但是由于壓片法每次需要的量非常少，使用天平秤都很難準(zhǔn)確計(jì)算出重量，因此要求實(shí)驗(yàn)人員對(duì)用量的把握非常準(zhǔn)確。一般用紅外光譜儀進(jìn)行壓片法實(shí)驗(yàn)的時(shí)候如果用量太大，那么強(qiáng)的吸收峰的透過(guò)率就會(huì)接近零，而如果用量太少那么強(qiáng)的吸收峰透光度就會(huì)低于標(biāo)準(zhǔn)。因此建議實(shí)驗(yàn)者可以多次采用備用品進(jìn)行手感訓(xùn)練，根據(jù)不同樣品的吸收特點(diǎn)調(diào)整取樣量，以求實(shí)驗(yàn)時(shí)能得到準(zhǔn)確的結(jié)果。否則在用紅外光譜儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中會(huì)由于量的不準(zhǔn)確而反復(fù)多次的添加或是減少用量，耽誤實(shí)驗(yàn)的時(shí)間。

2、實(shí)驗(yàn)的樣品要求保持干燥否則會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果

用中紅外光譜儀進(jìn)行壓片法實(shí)驗(yàn)的時(shí)候?qū)τ跍y(cè)定樣用品的干燥度有極高的要求，一般建議將樣品研細(xì)之后放入紅外光譜儀的紅外燈下進(jìn)行烘干，保證樣品干燥。然后將樣品裝入磨具中與真空泵連接再次抽真空吸收掉水分，此時(shí)樣品屬于接近干燥狀態(tài)可以進(jìn)行試驗(yàn)，否則樣片中的水會(huì)影響片子的透明度。

用紅外光譜儀進(jìn)行壓片法實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，主要是對(duì)其用量和樣品的干燥度有較高的要求，這兩項(xiàng)沒有注意好就會(huì)影響實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，因此建議實(shí)驗(yàn)人員可以多次訓(xùn)練手感，且在用紅外光譜儀進(jìn)行試驗(yàn)之前將樣品中的水分嚴(yán)格按照上述方法進(jìn)行抽空，這兩點(diǎn)做好了整個(gè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果才會(huì)達(dá)到預(yù)期。

使用紅外光譜儀的注意事項(xiàng)有哪些？

一、注意環(huán)境潮濕程度的影響

紅外光譜儀運(yùn)用過(guò)程中，環(huán)境的潮濕會(huì)引起配置國(guó)產(chǎn)熒光分光光度計(jì)的紅外光譜儀復(fù)合材料機(jī)理的損壞，潮濕空氣內(nèi)含有的水分會(huì)擴(kuò)散在儀器內(nèi)進(jìn)而對(duì)復(fù)合材料產(chǎn)生的老化影響。按照常理，空氣內(nèi)的濕氣、雨水、露水等等這些都是引起儀器潮濕的因數(shù)。由此，用戶要注意儀器的適用環(huán)境潮濕程度。

二、注意保持儀器干燥

當(dāng)紅外光譜儀長(zhǎng)期放置不運(yùn)用時(shí)，建議用戶必須按照儀器的要求進(jìn)行更換干燥劑包括位于樣品倉(cāng)內(nèi)的干燥劑。并且建議用戶要時(shí)隔一個(gè)周期開啟紅外光譜儀主機(jī)一次，每次開機(jī)時(shí)間不得低于在儀器操作規(guī)定的范圍內(nèi)以避免操作儀器使用時(shí)異常情況的發(fā)生。

三、注意靜電對(duì)儀器的影響

在使用紅外光譜儀的過(guò)程中，用戶身上攜帶的靜電可能會(huì)對(duì)儀器的電路接頭以及半導(dǎo)體芯片造成損害。因此，用戶在接觸紅外光譜儀任何部件之前，建議用戶要與儀器進(jìn)行同步接地，如：使用接地的手腕電纜、觸摸儀器金屬體部分等接地方法以防止靜電會(huì)對(duì)紅外光譜儀造成影響。

紅外光譜儀注意事項(xiàng)

1、測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15～30℃，相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度，因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)一定要有除濕裝置。

2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用多)，實(shí)驗(yàn)室里含量不能太高，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無(wú)關(guān)人員好不要進(jìn)入，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。

3、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過(guò)程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用(也同化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替化鉀進(jìn)行壓片，但也可比較壓片和化鉀壓片后測(cè)得的光譜，如二者沒有區(qū)別，則可使用化鉀進(jìn)行壓片?！　?、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié)，好是能每天開除濕機(jī)。

5、紅外光譜測(cè)定常用的試樣制備方法是化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對(duì)測(cè)定的影響，所用KBr好應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí)，至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下)，并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。