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吹掃捕集使用注意事項
1.溫度選擇
樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。有時為縮短吹掃時間,也可對樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對于非水溶液,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度。
捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù),應(yīng)依據(jù)待測組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化自動吹掃--捕集進樣器的解吸溫度較高可達450℃,但在部分環(huán)境分析的標準方法(如美國EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度。
連接管路的溫度,它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝.環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
2.吹掃氣流與吹掃時間
吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮氣時可稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
捕集阱與毛細管柱連接的接口有分流接口和冷聚焦接口等。
1、分流接口:
增加的載氣流量有利于待測組分在捕集阱中熱解吸。在毛細管柱入口分流,使毛細管柱和檢測器的載氣流量達到匹配。
2、冷聚焦接口:
若毛細管柱的載氣流量小于5mL/min,可采用低溫冷阱對熱解吸組分進行二次冷聚焦。冷聚焦接口是目前分析低濃度揮發(fā)性有機物有效的技術(shù)之一。
冷聚焦接口通常是一根去活性的石英玻璃毛細管空心柱即聚焦毛細管柱,直接與毛細管色譜柱連接。通常使用壓縮泵將液氮輸送到聚焦毛細管柱外壁上的區(qū)域,溫度可降至-160℃。當熱解吸組分流經(jīng)冷聚焦接口時,待測組分被二次濃縮而載氣直接通過接口,濃縮完成后停止輸送液氮并快速升高接口溫度(1000℃/min),將濃縮的組分熱解吸出來,全部集中注入毛細管柱中,在柱內(nèi)形成一段緊湊的樣品塞。
吹掃捕集產(chǎn)品優(yōu)勢:
可對飲用水、廢水、土壤和氣體樣品等多種類型固、液體、氣體樣品進行全自動預處理,吹掃捕集和熱脫附可混合進樣無需人工干預 全新工業(yè)物聯(lián)網(wǎng)設(shè)計,多重通訊方式,軟件方法系統(tǒng)時時更新,云平臺遠程操作、監(jiān)控和推送及時了解儀器動態(tài),可連接任意品牌色譜全封閉樣品處理技術(shù)保證樣品在準備階段無損失全新設(shè)計的超高惰性8通閥進樣系統(tǒng),3通切換系統(tǒng),超穩(wěn)定氣動控制系統(tǒng)滿足氣質(zhì)聯(lián)用儀除濕的2次除濕阱技術(shù),降低了水峰對質(zhì)譜的干擾。使用捕集阱系統(tǒng),多種捕集阱填料可選的吹掃捕集和熱脫附電子壓力監(jiān)控系統(tǒng),預防了珍貴樣品的意外泄漏風險全惰性PEEK和化管路、閥路保溫系統(tǒng)有效降低高低濃度分析過程交叉污染和殘留問題
吹掃捕集
吹掃時間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一,須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上,吹掃時間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率來確定吹掃時間。
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