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吹掃捕集工作原理
采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時(shí)間之后,等測(cè)組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時(shí),關(guān)閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路,同時(shí)快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析??梢院?jiǎn)單的成為動(dòng)態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸
吹掃捕集儀器是如何避免水樣品和土壤樣品的交叉污染呢?
水樣品和土壤樣品運(yùn)行在兩套不同氣體樣品管路,在吹掃過程中不存在交叉情況;無論水樣品還是土壤樣品在運(yùn)行結(jié)束后都會(huì)進(jìn)行進(jìn)樣針和樣品管路的清洗——90℃高溫水清洗,當(dāng)然也可以打開清洗,儀器的整個(gè)管路可以直接運(yùn)行溶劑;在樣品運(yùn)行之前進(jìn)樣針都會(huì)通過高純載氣進(jìn)行吹掃;土壤樣品是在 40ml 吹掃瓶中直接吹掃,而水樣品通過轉(zhuǎn)移到吹掃管,在吹掃管進(jìn)行吹掃,不存在交叉污染的情況;儀器具有兩種土壤分析模式,能夠自行選擇方法(土壤直接吹掃或萃取后自動(dòng)稀釋吹掃)對(duì)高低濃度土壤樣品進(jìn)行分析,避免交叉污染存在影響。
吹掃捕集使用中的問題
1>溫度
作為方法的一部分,可以放入一個(gè)磁力攪拌棒在吹掃階段進(jìn)行攪拌,瓶子放置在加熱套中,使樣品達(dá)到期望的溫度。
其中有三個(gè)溫度需要控制:
(1)吹掃溫度,水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時(shí)間足夠長(zhǎng),就能滿足分析要求。升高溫度會(huì)增加水分的揮發(fā)。對(duì)非水溶液,溫度可以高些。
(2)捕集器溫度,包括吸附溫度和解吸溫度。吸附溫度常為室溫,但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術(shù)。解吸溫度是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù),應(yīng)依據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)和吸附劑的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化產(chǎn)品,高可達(dá)450℃,但大部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)均采用200℃左右。
(3)連接管路的溫度,它應(yīng)足夠高以防止樣品冷凝。環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。