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吹掃捕集氣相色譜分析法流程
吹掃捕集氣相色譜法操作步驟如下:(1)取一定量的樣品加入到吹掃瓶中;
(2)將經(jīng)過(guò)硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣.以一定流量通入吹掃瓶,以吹脫出揮發(fā)性組分;
(3)吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中;
(4)打開(kāi)六通閥,把吸附管置于氣相色譜的分析流路;
(5)加熱吸附管使其脫離,將揮發(fā)性成分噴出到分析柱中;
吹掃捕集應(yīng)用范圍:
? 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法,測(cè)定有機(jī)物指標(biāo);
? HJ605-2011 土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定,吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法;
? HJ639-2012 水質(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定,吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法;
? HJ686-2014 水質(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定,吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法;
? 土壤和沉積物揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定,吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法;
? 水質(zhì)中乙青的測(cè)定,吹掃捕集/氣相色譜法等。
吹掃捕集裝置
Atomx XYZ 集成了自動(dòng)進(jìn)樣器和吹掃捕集裝置,可用于固體或液體中的VOC前處理,是該類(lèi)儀器中獨(dú)有的使用對(duì)固體樣品中VOC進(jìn)行全自動(dòng)萃取的設(shè)備,完全滿(mǎn)足USEPA 5035的要求。作為升級(jí)產(chǎn)品,Atomx XYZ 具備較強(qiáng)的除水能力,以更地減少對(duì)GC/GC-MS的影響;同時(shí),加快捕集阱降溫速率,優(yōu)化捕集阱解吸效率,并將樣品泄漏隱患降至低。另升級(jí)為由碳纖維材料、絲桿結(jié)構(gòu)的XYZ機(jī)械手臂組成的自動(dòng)進(jìn)樣器,具有定位準(zhǔn)確、靈活智能、噪音小、耐腐蝕、速度快等優(yōu)點(diǎn)。
吹掃捕集解吸條件的選擇
解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。通常用填充柱時(shí)為30~40mL/min.用大口徑毛細(xì)管柱時(shí)為5-10mL/min。用毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來(lái)設(shè)置載氣流速。
解吸條件決定解吸效率,影響方法的回收率和穩(wěn)定性,應(yīng)通過(guò)試驗(yàn)來(lái)確定優(yōu)佳的解吸時(shí)間和高的解析溫度。
解吸溫度的影響:解吸溫度過(guò)低,解吸緩慢并可能解吸不完全;解吸溫度過(guò)高,對(duì)吸附劑和目標(biāo)化合物的穩(wěn)定性均可能有一定影