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吹掃捕集簡(jiǎn)介
動(dòng)態(tài)頂空也稱吹掃捕集(purge-trapping)分析法,該方法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。
吹掃捕集分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,具有富集的功能,對(duì)痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無需使用有機(jī)的溶劑,對(duì)環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率較高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。且所用時(shí)間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出,水對(duì)火焰類檢測(cè)器也具有淬火作用。
吹掃捕集氣相色譜分析法流程
吹掃捕集氣相色譜法操作步驟如下:(1)取一定量的樣品加入到吹掃瓶中;
(2)將經(jīng)過硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣.以一定流量通入吹掃瓶,以吹脫出揮發(fā)性組分;
(3)吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中;
(4)打開六通閥,把吸附管置于氣相色譜的分析流路;
(5)加熱吸附管使其脫離,將揮發(fā)性成分噴出到分析柱中;
吹掃捕集裝置
Atomx XYZ 集成了自動(dòng)進(jìn)樣器和吹掃捕集裝置,可用于固體或液體中的VOC前處理,是該類儀器中獨(dú)有的使用對(duì)固體樣品中VOC進(jìn)行全自動(dòng)萃取的設(shè)備,完全滿足USEPA 5035的要求。作為升級(jí)產(chǎn)品,Atomx XYZ 具備較強(qiáng)的除水能力,以更地減少對(duì)GC/GC-MS的影響;同時(shí),加快捕集阱降溫速率,優(yōu)化捕集阱解吸效率,并將樣品泄漏隱患降至低。另升級(jí)為由碳纖維材料、絲桿結(jié)構(gòu)的XYZ機(jī)械手臂組成的自動(dòng)進(jìn)樣器,具有定位準(zhǔn)確、靈活智能、噪音小、耐腐蝕、速度快等優(yōu)點(diǎn)。
吹掃捕集儀器是如何避免水樣品和土壤樣品的交叉污染呢?
水樣品和土壤樣品運(yùn)行在兩套不同氣體樣品管路,在吹掃過程中不存在交叉情況;無論水樣品還是土壤樣品在運(yùn)行結(jié)束后都會(huì)進(jìn)行進(jìn)樣針和樣品管路的清洗——90℃高溫水清洗,當(dāng)然也可以打開清洗,儀器的整個(gè)管路可以直接運(yùn)行溶劑;在樣品運(yùn)行之前進(jìn)樣針都會(huì)通過高純載氣進(jìn)行吹掃;土壤樣品是在 40ml 吹掃瓶中直接吹掃,而水樣品通過轉(zhuǎn)移到吹掃管,在吹掃管進(jìn)行吹掃,不存在交叉污染的情況;儀器具有兩種土壤分析模式,能夠自行選擇方法(土壤直接吹掃或萃取后自動(dòng)稀釋吹掃)對(duì)高低濃度土壤樣品進(jìn)行分析,避免交叉污染存在影響。