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吹掃捕集儀與色譜連接的說明
1、用三通將鋼瓶氮氣分成兩路,一路接到色譜的載氣入口,另一路接到捕集儀后面板上的“反吹載氣”口; 2、將色譜毛細(xì)注樣口處的載氣氣路斷開(注意:不要將注樣口處的其他管路當(dāng)作載氣管路); 3、將斷開后的色譜載氣管路出氣端連接到捕集儀后面板上的“色譜載氣”口; 4、將連接注樣口的色譜載氣管路連接到捕集儀頂部出來的不銹鋼毛細(xì)管處; 5、用氣路管將捕集儀后面板上的“排水”口與廢液瓶連接好; 6、打開鋼瓶載氣,吹掃捕集儀前面板上的穩(wěn)壓閥,使得壓力表指示為0.1-0.2MPa。調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)閥,使得流量計上的指示為用戶所需值; 7、調(diào)節(jié)分流比為6:1以上,使其滿足測量需要。
吹掃捕集原理
吹掃捕集法屬于氣相萃取范疇,它是用氮氣、氦氣或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來,使氣體連續(xù)通過樣品,將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集,再進(jìn)行分析測定,因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。因此,吹掃捕集法又稱為動態(tài)頂空濃縮法。吹掃捕集法的過程是用氮氣、氦氣或其他惰性氣體以一定的流量通過液體或固體進(jìn)行吹掃,吹出所要分析的痕量揮發(fā)性組分后,被冷阱中的吸附劑所吸附,然后加熱脫附進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析。由于氣體的吹掃,破壞了密閉容器中氣、液兩相的平衡,使揮發(fā)組分不斷地從液相進(jìn)入氣相而被吹掃出來,也就是說,在液相頂部的任何組分的分壓為零,從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相,所以吹掃捕集法比靜態(tài)頂空法能測量更低的痕量組分。下圖為吹掃捕集氣相色譜法的分析流程。簡而言之,吹掃捕集的原理就是:動態(tài)頂空萃取—吸附捕集—熱解吸—氣相色譜分析。
吹掃捕集進(jìn)樣技術(shù)的基本原理
動態(tài)頂空是相對于靜態(tài)頂空而言的。與靜態(tài)頂空不同,動態(tài)頂空不是分析牌平衡狀態(tài)的頂空樣品,而是用流動的氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來,再用一個捕集器將吹出來的物質(zhì)吸附下來,然后經(jīng)熱解吸將樣品送入GC進(jìn)行分析。因此,通常稱為吹掃--捕集(Purge & Trap)進(jìn)樣技術(shù)。
在絕大部分吹掃--捕集應(yīng)用中都采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時間之后,等測組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時,關(guān)閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路,同時快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析。所以,吹掃--捕集的原理就是:動態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸-GC分析。
吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析,如飲用水或廢水中的有機(jī)污染物分析。也用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析。顯然,許多用吹掃--捕集技術(shù)分析的樣品也可以用靜態(tài)頂空技術(shù)分析,只是前者靈敏度較高,且可分析沸點相對高(蒸氣壓低)的組分。還有吹掃--捕集比靜態(tài)頂空的平衡時間短。