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五氧化二釩介紹
眼睛防護(hù):戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡。
身體防護(hù):穿相應(yīng)的防護(hù)服。
手防護(hù):戴防護(hù)手套。
其它:工作現(xiàn)場(chǎng)禁止吸煙、進(jìn)食和飲水。工作后,淋浴更衣。單獨(dú)存放被毒物污染的衣服,洗后再用。進(jìn)行就業(yè)前和定期的體檢。
急救措施
皮膚接觸:脫去污染的衣著,立即用流動(dòng)清水徹底沖洗。
眼睛接觸:立即提起眼瞼,用流動(dòng)清水沖洗。
吸入:迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。注意保暖,必要時(shí)進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。
食入:誤服者給飲大量溫水,催吐,就醫(yī)。 滅火方法:不燃。火場(chǎng)周圍可用的滅火介質(zhì)。
將偏釩酸鈉(24.4 g,0.20mol)溶于沸水(100ml)中,然后與Na2HPO4(7.1g,0.050 mol)溶于100 ml水中的溶液混合。將混合物冷卻,用5ml 酸化至紅色。再加入Na2MoO4·2H2O(121g,0.50 mol)在200 ml水中的溶液。在強(qiáng)烈攪拌下向溶液中慢慢加入85ml,將熱的溶液冷卻至室溫。然后用500ml萃取出雜多酸,用空氣流通過雜多酸配合物層以除去。按前述制備H4[PMo11VO40]的方法,將剩下的紅色固體物溶于水,在真空干燥器中在上濃縮至開始出現(xiàn)晶體,進(jìn)一步結(jié)晶。形成的大的紅色的晶體經(jīng)過濾、水洗,然后晾干(35g,按鉬酸鹽計(jì),收率為30%)。
偏釩酸銨的制備及沉釩動(dòng)力學(xué)
在氯化銨與偏釩酸鈉溶液反應(yīng)生成偏釩酸銨的沉淀過程中,探討偏釩酸鈉的初始濃度、加銨系數(shù)K、溶液pH值及溫度等因素對(duì)沉釩率的影響及沉淀動(dòng)力學(xué)。通過X射線衍射和紅外光譜對(duì)沉淀產(chǎn)物的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。結(jié)果表明:以30 g/L V2O5溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn),當(dāng)pH = 8左右、以K = 2加入氯化銨固體、溫度為50 ℃時(shí),沉釩率達(dá)到99%以上,動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)符合二級(jí)反應(yīng)速率方程;產(chǎn)品與偏釩酸銨標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致;產(chǎn)品純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為99.3%。
釩在地殼中的豐度排在金屬的第22位[1]173–174,約為0.02%~0.03%。世界三大產(chǎn)釩國為南非、中國和俄羅斯,所產(chǎn)釩量占世界總產(chǎn)量份額分別為45.15%、29.15%和22.17%,其他國家的僅占2.13%。
釩溶液的濃度對(duì)沉釩率的影響 釩溶液的濃度對(duì)沉釩率的影響如圖3所示,可以看出:偏釩酸鈉作為反應(yīng)物參與沉釩反應(yīng),以溶液中V2O5含量標(biāo)記偏釩酸鈉溶液的含釩量,溶液中V2O5含量為15~30 g/L,隨著溶液中V2O5含量增加,沉釩率增髙;當(dāng)溶液中V2O5含量增至30 g/L之后,沉釩率趨向平穩(wěn)。
氯化銨沉釩過程較適合的沉釩條件是pH = 8.0、K = 2、溫度為50 ℃、釩溶液含量為30 g/L,沉釩率可達(dá)99%以上。對(duì)氯化銨沉釩過程的動(dòng)力學(xué)研究表明:用微分法推導(dǎo)出氯化銨沉釩過程的動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù),
反應(yīng)速率常數(shù)為0.6 × 10–3 dm3/(mol· 反應(yīng)級(jí)數(shù)n = 2、
min),反應(yīng)速率方程為r = 0.6 × 10–3(a–x)(b–x)。
沉淀產(chǎn)品的紅外光譜與偏釩酸銨標(biāo)準(zhǔn)譜[16]一
致;經(jīng)XRD分析,產(chǎn)品結(jié)構(gòu)單一、純度達(dá)99.3%。