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廣州碩譜生物科技有限公司氧化鋁SPE柱廠家
氧化鋁填料的Brockmann活度等級是什么意思?
業(yè)界根據(jù)氧化鋁填料中含水量的不同,劃分為五種活度等級。Brockmann定義Ⅰ級氧化鋁為450℃灼燒隔夜的氧化鋁,Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ級氧化鋁是Ⅰ 級氧化鋁分別加入3%、6%、10%、15%的水而制成。
CNW中性氧化鋁的Brockmann活度等級Ⅰ,吸附能力強,對芳香烴和有機胺等富電子化合物的保留能力強。
SPE小柱實例分析
樣品預(yù)處理:取復(fù)方甘1草片30片,精密稱定,研細(xì),精密稱取約10片量,置磨口錐形瓶中,精密加水90ml,超聲處理5分鐘,精密加稀鹽酸(6→10)10ml,搖勻,超聲處理20分鐘,使嗎1啡溶解,取出,放冷,濾過。
SPE小柱用于復(fù)方甘1草片嗎1啡含量測定的過程詳解。
對SPE柱進行合理的處理
在 SPE柱中,吸附劑可能存在少量干擾物,有效活化可避免干擾物進入洗脫液中,活化溶液應(yīng)選擇整個洗脫過程中洗脫強度zui高的溶劑體系;在反相模式下,從樣品溶液到洗脫液的過程主要涉及到0%-100%甲1醇水溶液,因此應(yīng)選擇純甲1醇活化溶液,而在目標(biāo)化合物需要用甲1醇-甲ji叔丁基醚混合液洗脫時,則應(yīng)選擇純甲ji叔丁基醚溶液;在純硅膠Si表面的親水硅醇基通過硅1烷化反應(yīng),形成疏水性烷1基或芳香基基團,從而改變填料的極性。在正相模式下,從樣品溶液到洗脫液的過程主要涉及到0%-100%正己烷-甲ji叔丁基醚溶液的過程,因此活化溶液應(yīng)選擇純甲ji叔丁基醚溶液。
色譜柱技術(shù)的差距在哪里?
答:色譜柱技術(shù)包括填料技術(shù)和裝柱技術(shù),填料技術(shù)自不待言,填料的好壞對色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響。裝柱技術(shù)也沒有想象中的這么簡單,不同固定相、不同粒徑、不同柱管內(nèi)徑和長度,裝柱工藝都有所不同,要裝出緊密、穩(wěn)定、均一的柱床,更多是一門藝術(shù),需要經(jīng)驗積累。常見的極性固定相有:硅膠,氧化鋁,弗羅里硅土及含有qing基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2OH)的鍵合硅膠。
國內(nèi)和國外想比,我認(rèn)為色譜柱的差距在于:國內(nèi)公司以前都不會自己開發(fā)填料,一般買國外現(xiàn)成填料裝柱,買到的填料質(zhì)量控制權(quán)不在自己手里。另外因為裝柱歷史短,經(jīng)驗積累少,裝柱工藝也沒有完全達(dá)到國外水平。另外,對色譜柱性能很關(guān)鍵的基礎(chǔ)材料-----裸硅膠,國產(chǎn)的還不過關(guān),在純度、粒徑和孔徑的均一性方面和國外產(chǎn)品相比,差距很大。近年來,固相萃取小柱應(yīng)用得到快速發(fā)展,已廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境、制藥等行業(yè),成為樣品前處理凈化的有效手段之一。