廣州碩譜生物科技有限公司，SPE小柱，是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。Card-GCB固相萃取柱規(guī)格

防爆小柱體應(yīng)用原理

固相萃取(SPE)技術(shù)是隨著樣品預(yù)處理要求的逐漸提高而被廣泛應(yīng)用的。樣品經(jīng)選擇性吸附和洗脫后，進行富集分離。通常采用的方法是使液體樣品經(jīng)過吸附劑，保留其中的被測物質(zhì)，然后選擇適當強度的溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量的溶劑對被測物質(zhì)進行洗脫，從而實現(xiàn)快速分離、凈化和濃縮。還可以選擇性地吸附干擾雜質(zhì)，讓被測物質(zhì)外流；或者同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，再用適當?shù)娜軇┻x擇性地洗脫。使用 SPE小柱的過程，以下我們將填充物設(shè)置為保留的目標化合物。預(yù)洗-活化-去除柱體中的雜質(zhì)，即飽和平衡柱體。采用強、弱溶劑(緩沖液)依次激1活。上樣法——將樣品(包括分離物和干擾物)溶解在一種溶劑中，轉(zhuǎn)移到柱中，使組分通過吸附劑，吸附劑有選擇地吸附保留的分離物和某些干擾物。淋洗——用合適的溶劑淋洗吸附劑，將先前保留的干擾物選擇性地淋洗掉，分離物富集后留在吸附劑上。洗脫-用小容量溶劑從吸附劑中洗脫所測物質(zhì)并收集。

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正離子交換填料(SCX, MCX)

·分析物：陽離子(堿性)化合物

·方法：

(a)活化：樣品溶劑可在非極性有機溶1劑中活化；在極性溶劑中的樣品中，可在水溶性有機溶1劑過柱后與水平衡，然后以適當 pH值的緩沖溶液平衡。

5.溶劑洗脫強度：

-反相溶劑的洗脫強度：

水樣→甲1醇→異丙1醇→乙1腈→丙1酮→醋1酸乙1酯→乙1醚→四1氫呋1喃→二1氯甲1烷→氯1仿

四氯化1碳→異辛1烷→己1烷

正相溶劑洗脫強度：

己1烷→異辛1烷→四氯化1碳→氯1仿→二氯甲1烷→四氫呋1喃→乙1醚→乙1酸乙1酯→丙1酮→丙1酮

乙1腈，異丙1醇，甲1醇，水

在反相-固相萃取模式中，溶劑體系的極性應(yīng)按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞減，而溶劑體系的洗脫強度應(yīng)逐漸增加。要確保所選的樣本溶劑不會洗脫目標化合物，所選的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標化合物的前提下，很大限度地洗脫干擾物，所選的洗脫劑應(yīng)能恰巧完全洗脫目標化合物。

作用機理：在許多固相萃取材料的極性表面和樣品中目標化合物的極性官能團之間會產(chǎn)生極性作用力。普通吸附劑極性力作用在色譜中通常稱為正相色譜吸附劑。極性力比非極性力更強，但比離子力更弱。常用的極性基團有羥基，胺基，巰基等。由于非極性溶劑不能與極性固定相材料形成具有氫鍵的官能團，因此非極性基質(zhì)環(huán)境對吸附劑和目標化合物之間的極性作用力是有利的。結(jié)果表明，在極性作用下，樣品的固相萃取過程中，基質(zhì)主要是非極性的，如正己烷、二氯甲1烷、菜油等，而目標化合物中多含有極性大的官能團。

含碳量

碳量是指填料的含碳量，從側(cè)面反映了C18的修飾程度，在分離效果和目標成分保持時間方面起著重要作用。對于相同類型的填料，高碳柱上的非極性化合物比高碳柱上的碳含量高，碳鏈增大，同時也增加了結(jié)合相的非極性作用面積。C18碳含量由不同的鍵合工藝決定，市場上C18碳含量一般在17-22%之間，也有一些特殊C18碳含量超過22%，但低于14%的C18填料。大部分樣本可以用普通碳含量的C18來解決。而C18的含碳量也并非越多越好，根據(jù)樣品性質(zhì)和純化需要選擇不同含碳量的C18，例如，極性較大的化合物在高含碳量的C18中的保留程度不如低含碳量的C18。

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普通反相液相色譜柱是一種性價比極1佳的產(chǎn)品。C18反相層析柱

采用全覆蓋鍵合硅膠作填料，穩(wěn)定性好。采用獨特的單官能團化學鍵技術(shù)可以避免C18分子層的合成。涂覆均勻，保證了高選擇性、高1效率的固定相分離。

普通反相液相色譜柱具有優(yōu)異的穩(wěn)定性， pH適用范圍較寬(1.5~11)，峰形優(yōu)良。而且抗污染能力強，柱子使用壽命長。

一般情況下，反相液相色譜柱在使用緩沖液時還需注意以下事項：

(a)避免使用鹽酸鹽，因為它會腐蝕鋼制品；

(b)緩沖液較好的是現(xiàn)在就用，通常緩沖液是好的菌1種培養(yǎng)液，隔天或放一段時間后就會出現(xiàn)許多怪現(xiàn)象；

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使用緩沖液時要及時掌握 pH值，做到胸中有數(shù)；

(d)有溫度控制的洗液道和柱子加熱到30攝氏度，便于沖洗；

(e)長時間使用緩沖液應(yīng)注意觀察接頭處是否有沉淀，如有白色鹽沉淀，用10%硝1酸定期沖洗液路(拆除柱子，沖洗30 mL10%硝1酸溶液，再用5倍水沖洗)可避免液路堵塞；

(f)使用可靠的試劑來選擇緩沖液，以避免不純鹽帶來的不必要麻煩；

轉(zhuǎn)化流相是指有機相和水相的組成與分析流相相同，但溶液中沒有緩沖鹽。

SPE技術(shù)分離效率較低，主要用于處理樣品。借助于 SPE測試技術(shù)，可實現(xiàn)以下目標：將干擾后續(xù)分析的物質(zhì)去除；富集微量組分，提高分析靈敏度；將試樣溶劑變換，使其與分析方法匹配；原位衍生；試樣脫鹽；試樣存儲和運輸方便。

固相電柱：填料粒徑不同于 HLPC柱，其它部分相同。用得很多的是C18。該填料具有很強的疏水性，在水相中保留了大部分有機物質(zhì)；同時使用了其它具有不同選擇性和保留性的材料。SPE相中含有活性基團或活性化合物，可用來分析衍生化反應(yīng)。防腐板：非常類似于膜過濾器。盤狀萃取器是 PTFE片狀填料或裝有填料的玻璃鋼片狀填料；填料占 SPE片狀總填料的60%~90%，片狀盤厚約1 mm。與前一種不同的是床層厚度/直徑比(L/d)。適用于富集水中微量污染物。

固相微萃取是一種新的樣品預(yù)處理和濃縮技術(shù)，屬于選擇性非溶劑萃取方法。固相微萃取是近幾年來國際上興起的一種樣品分析前處理技術(shù)，是在固相萃取的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，它保留了所有的優(yōu)點，摒棄了用柱狀填料和用溶劑來解吸的弊端，只需一個類似進樣器的固相微萃取裝置就可以完成全部的前處理和進樣工作。

固相微萃取主要是對有機物質(zhì)進行分析，根據(jù)有機物質(zhì)和溶劑“相似者相溶”的原理，利用石英纖維表面的色譜固定相對分析組分的吸附作用，從樣品基質(zhì)中萃取組分，逐步富集，完成樣品前處理過程。進樣時，采用高溫氣相色譜進樣器，采用液相色譜、毛細管電泳等流動相將吸附組分從固定相解吸出來，用色譜儀分析。