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檢測時樣氣(標氣)流路也一樣存在漏氣問題。我們已找到改變分析操作能判斷是否有漏氣方法,并能大致確定漏量大小。還有“在檢測<20ppbl超低微量氣體成分時,不能采用紫銅及一般不銹鋼材料”的說法也欠根據。氦離子化檢測器和電子捕獲檢測器都是能直接撿測ppb級的檢測器,在儀器上我們仍用一般紫銅與不銹鋼管作連接管與色譜柱,只是要將管內清洗和置換干凈就能滿足要求[27]。在校驗方法上,有人說“市售瓶裝標準氣含量在1—20ppm內,使用這種濃度的標準氣去校驗1—20ppb濃度的含量數據,兩種數據大小相關1000倍,這是完全不合理的?!边@是外行批評內行的話!所以,降低薯片紙鋁塑罐中氧氣含量以及選用高阻氧性包裝是防止薯片氧化變質的有效途徑。好象批評者能配出含量為1—20ppb的標準氣?因為很明顯目前還沒有人能得到純度為9個“9”的配標準氣的底氣。基于目前只能配制出ppm級標準氣,第l一底氣純度得到保證;第二個問題是配氣誤差。只要查一下國家l質量技術監(jiān)督局批準的一級[GBW]和二級[GBW(E)]氣體標準物質(共300多種)[11],就可知道氣瓶標氣l小配制濃度只能到1ppm。第三考慮到濃縮法能將ppb變?yōu)閜pm級和檢測器可以保證的線性范圍。因而用ppm的標準氣校驗ppb級就不足奇怪。理論與技術上的研究,在許多內容上都是使“不可能”“不合理”的事,讓它在一定條件下成為可能。
使用高純氧氣時應注意安全,做好防震、防火、防熱、防油等工作。高純氧氣能助燃,應放在陰涼處,嚴禁接近煙火和物;不可在氧氣表螺旋口上抹油;高純氧氣鋼瓶壓力很高,搬運時避免傾倒、撞擊,以防止爆l炸。
1)使用前要仔細觀看氣瓶肩部球面部分的標志。特別是注意“下次試壓時間“。并在使用過程中按照要求定期對氣瓶作技術檢驗。不得使用超過應檢期限的氣瓶。
7.內表面處理
為了進一步改善管道材料特性,對管道內表面進行處理,一般有三種方法:酸洗鈍化(AP),光亮退火(BA)和電解拋光(EP)處理。試驗資料和實踐都證明,通過表面處理后。管道材料的粗糙度減小。出氣速率降低。表面吸附性減弱。
8.管道材料及連接
純度在99.99%以內的氣體管道,采用10#或20#無縫鋼管(內表面鍍鋅或純化處理)、銅管。鍍鋅管道采用螺紋連接??傠s質含量≤10—100ppm的氣體管道,采用304不銹鋼光亮退火管(304BA)、304不銹鋼管純化處理(304AP)、紫銅管。管道采用焊接連接,可以采用對接焊、承插焊或套管焊接??傠s質含量≤1-1oppm的氣體管道,采用316L不銹鋼光亮退火管(316LBA)、316L不銹鋼電拋光管(304EP)。管道連接采用焊接, 內壁無瘢痕的對接焊,高純氬氣保護焊??傠s質含量≤lppm的高純氣體管道,必須采用316L不銹鋼電拋光管(3l6LEP)。管道連接采用焊接,內壁無瘢痕的對接焊,高純氬氣保護焊,在專用的潔凈室內進行。出氣速率材料冶煉過程形成的管道材料晶間或者晶格內部存在著某些雜質,如氮、碳氫化合物等,在高純氣體輸送過程中,這些雜質會緩慢地釋放出來,污染高純氣體,尤其是雜質要求在ppb以上級的高純氣體。
五、使用時要嚴格按操作規(guī)程和安全操作要點執(zhí)行,使用時減壓閥應安裝牢固,開啟氣瓶閥門時要緩慢。氣瓶的閥門如有損壞不得使用,并應由專門單位維修。
六、除貯存、使用氫氣的場所有可能有氫氣泄漏外,某些物質發(fā)生化學反應時也會產生氫氣,如金屬l鉀、鈉遇水會放出氫氣;活潑金屬遇酸發(fā)生置換反應產生氫氣;高純氮在外延、光刻、清洗和蒸發(fā)等工序中,作為置換、干燥、貯存和輸送用氣體。蓄電池充電時也有氫氣放出。所以對于有可能產生氫氣的場所,也應根據情況采取相應的防火防爆措施。