釩酸銨鹽 的結(jié)晶活動(dòng)減十慢，晶體又太細(xì)。此外，釩酸鈉原始溶液通常溫度是 5~9℃,在氯化銨或者硫酸銨處 0 5理時(shí)還要進(jìn)行冷卻。如果這樣的話，溶液溫度冷卻到 2 2以下，還要涉及到額外的能量 02 費(fèi)用。如果溶液溫度在4℃以上時(shí)，釩酸銨 0

鹽 的溶解度明顯增加，釩在十溶液中沉淀率因而降低。而且溶液溫度若高于4℃時(shí)，溶液里一些釩以不溶于水的多 0釩酸鹽沉淀物形式存在，這就使釩酸銨鹽進(jìn) 一步轉(zhuǎn)化成五氧化=釩的過(guò)程復(fù)雜化。 處理釩鰒鈉溶液所用的氯化銨或者硫酸銨，可以是固體狀態(tài)的鹽，也可以是溶液狀沉淀物釩酸銨鹽溶于熱十 水中，所得的溶液含釩 7￣ 1 0g 1( 0 0/以態(tài)的鹽；或者把硫酸銨或氯化銨溶于水或溶 于返回生產(chǎn)溶液制成漿狀使用。

V2 )當(dāng)五氧化=釩純度要求高時(shí)，就 O5計(jì)。把這溶液補(bǔ)充過(guò)濾，以除去無(wú)用的固體懸浮物。 釩酸銨鹽溶液然后用無(wú) (機(jī)酸如鹽酸或硫酸在 9￣ 1 01下進(jìn)行處理。

五氧化二釩的?分析方法

五氧化二釩的分析方法

浸取液中五氧化二釩含量的測(cè)定

精準(zhǔn)吸取2毫升試液置于250毫升錐瓶中，然后 按如下次序：

（1） 加入50毫升硫碗混酸；

（2） 再加入3毫升濃度為4%的硫酸啞鐵銨溶液（目的是使鉻 保持在低價(jià)）；

（3）不斷搖動(dòng)下滴加濃度為2%的高錳酸甲溶液至燒杯中的溶液呈微紅色，保持2~3分鐘不褪，若紅色褪去，可再加入濃度為2%的

高錳酸甲溶液至燒杯中的溶液呈微紅色，，目的是保證釩在五價(jià)；

（4）加入尿素一小勺，搖勻；

（5）邊搖動(dòng)邊滴加濃度為1%的亞肖酸鈉溶液至紅色剛好消失，再過(guò)量?jī)傻危胖?~2分鐘；

（6）加2~3滴批示劑，用硫酸啞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅紫色變?yōu)辄S綠色?？斓浇K點(diǎn)時(shí)慢滴，否則結(jié)果偏高。

將碳化釩Na2WO4·2H2O（1.25mol·L-1，250 ml）與含有粉狀鍺金屬(99.999%，10.5g，0.144mol )懸浮在NaOH溶液（60 ml，6.25 mol·L-1）中配成鍺酸鹽溶液（70ml）混合，將混合物加熱至80℃。在攪拌下滴加濃肖酸（13mol·L-1，45 ml），直至pH為0.5（開(kāi)始滴加肖酸時(shí)出現(xiàn)的渾濁物逐漸溶解，到pH為0.5時(shí)溶液變澄清）。反應(yīng)液在80℃維持6h使完成由β型到α型的異構(gòu)化，將溶液冷卻至室溫。再加入濃肖酸（13mol·L-1，10 ml），然后用乙迷萃取，分離后向有機(jī)層中加入其體積一半的水，并在真空干燥器中用濃硫祘干燥。然后放入冰箱中進(jìn)行結(jié)晶，得到66 gα-H4[GeW12O40]·14H2O。IR（KBr,cm-1）：980（W＝O），903（W―O―W），818（Ge－O），760（W―O―W）。