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偏釩酸鈉溶液在用氯化銨或者硫酸銨處理時(shí),溶液溫度蕞好不超過(guò) 4 2。
在較低溫度 02 下 ( 0C以下 )釩在溶液里的沉淀率不增 2 ̄理氧化鋁生產(chǎn)中的含釩泥渣得到的釩酸鈉溶液制備五氧化二釩時(shí),產(chǎn)生的廢液里硫酸鈉 含量至少高達(dá) 2 0/以Nas計(jì) ) 0g l( 2 O{。此外,廢液里含釩量為 1/經(jīng)常是 g l( 0 1 0 5g 1以 V2計(jì) )還有少量存在 .~ ./, 05,于釩酸鈉原始溶液里的磷、氟鈣以及其它元素的化臺(tái)物。 得到的沉淀物含十釩酸鈉 9 ̄ 9 ., 5 95 其近似化學(xué)式為 Na( 2NH1lVi 8lH2 ) a l 0。 02十釩酸銨吶要比用已知的方法從釩酸鈉溶液制備五氧化二釩時(shí)在 p 8下分離的偏釩 H7酸銨更擦于熱水。這就可能在用硫酸銨或者氯化銨在溶液溫度不超過(guò) 4℃和 p 6下 0 H4處理釩酸鈉溶液時(shí)形成的釩酸按鹽水溶液里 達(dá)到高濃度含釩量。
將碳化釩Na2WO4·2H2O(1.25mol·L-1,250 ml)與含有粉狀鍺金屬(99.999%,10.5g,0.144mol )懸浮在NaOH溶液(60 ml,6.25 mol·L-1)中配成鍺酸鹽溶液(70ml)混合,將混合物加熱至80℃。在攪拌下滴加濃肖酸(13mol·L-1,45 ml),直至pH為0.5(開始滴加肖酸時(shí)出現(xiàn)的渾濁物逐漸溶解,到pH為0.5時(shí)溶液變澄清)。反應(yīng)液在80℃維持6h使完成由β型到α型的異構(gòu)化,將溶液冷卻至室溫。再加入濃肖酸(13mol·L-1,10 ml),然后用乙迷萃取,分離后向有機(jī)層中加入其體積一半的水,并在真空干燥器中用濃硫祘干燥。然后放入冰箱中進(jìn)行結(jié)晶,得到66 gα-H4[GeW12O40]·14H2O。IR(KBr,cm-1):980(W=O),903(W―O―W),818(Ge-O),760(W―O―W)。
將釩Na2HPO4(7.1g,0.050 mol)溶于100 ml水中,并與預(yù)先在沸騰條件下溶于100 ml水中的偏釩酸鈉(6.1g,0.050 mol)混合,將混合物冷卻,用5ml 濃流酸酸化至紅色,向混合物中加入Na2MoO4·2H2O(133g,0.55 mol)在200 ml水中的溶液。蕞后在強(qiáng)烈攪拌下向溶液中慢慢加入85ml濃流酸,此時(shí)由暗紅轉(zhuǎn)變?yōu)楹軠\的紅色。將水溶液冷卻后用400 ml 乙迷萃取出雜多酸,萃取過(guò)程中雜多酸乙迷配合物在中層,水層(底層)是黃色的,可能含有釩化合物。分離后用空氣流通過(guò)雜多酸乙迷配合物層以除去乙迷。將剩下的有機(jī)固體溶于50 ml水中,在真空干燥器中在濃流酸上濃縮至開始出現(xiàn)晶體,然后放置,進(jìn)一步結(jié)晶。過(guò)濾出得到的橙色晶體,用水洗滌、晾干(28g,23%),制得的每批樣品所含的結(jié)晶水的量都會(huì)有所不同。
產(chǎn)品名稱:碳化釩
分子式:FVC-1、FVC-2
外觀:黑灰色粉末
用途:硬質(zhì)合金、切削工具、煉鋼工業(yè)的晶粒細(xì)化劑
性能與特點(diǎn):
VC=62.95,含碳19.08%,黑灰色粉末,屬氯化鈉型立方晶系的結(jié)構(gòu),晶格常數(shù)4.182埃。密度為5.77克/厘米3,熔點(diǎn):2800度,沸點(diǎn):3900度?;瘜W(xué)穩(wěn)定性好,高溫性能好??捎糜谟操|(zhì)合金、切削工具、煉鋼工業(yè)的晶粒細(xì)化劑,能明顯提高合金性能。