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將偏釩酸鈉(24.4 g,0.20mol)溶于沸水(100ml)中,然后與Na2HPO4(7.1g,0.050 mol)溶于100 ml水中的溶液混合。將混合物冷卻,用5ml 酸化至紅色。再加入Na2MoO4·2H2O(121g,0.50 mol)在200 ml水中的溶液。在強烈攪拌下向溶液中慢慢加入85ml,將熱的溶液冷卻至室溫。然后用500ml萃取出雜多酸,用空氣流通過雜多酸配合物層以除去。按前述制備H4[PMo11VO40]的方法,將剩下的紅色固體物溶于水,在真空干燥器中在上濃縮至開始出現(xiàn)晶體,進一步結(jié)晶。形成的大的紅色的晶體經(jīng)過濾、水洗,然后晾干(35g,按鉬酸鹽計,收率為30%)。
生產(chǎn)V2O5的原料主要有含釩鈦磁鐵礦、釩渣、含釩黏土礦及石煤等。國內(nèi)外對石煤提釩的報道很多,歸納起來可分為火法和濕法兩大類?;鸱ǖ墓に嚵鞒淌瞧扑?粉碎)→制球→焙燒→浸出→分離富集→沉釩→V2O5;濕法的工藝流程是破碎(粉碎)→浸出→轉(zhuǎn)化富集→沉釩→V2O5。無論火法或是濕法,工藝流程都包括沉釩過程,其中銨鹽沉釩是國內(nèi)外生產(chǎn)高品位V2O5所采用的傳統(tǒng)工藝流程[8]。一般情況下,pH = 2.0~4.0時,V2O5是以多聚釩酸銨的形式沉淀,沉淀為磚紅色粉末;在pH = 8.0左右,V2O5是以偏釩酸銨的形式沉淀,沉淀為白色,精制階段常用這種形式沉釩;則以其他多釩酸形式沉釩,沉淀為金黃色。
有關(guān)銨鹽沉釩工藝參數(shù)研究的文獻較多,但關(guān)于銨鹽沉釩反應的動力學機理的研究未見報道。實驗擬從動力學的角度研究銨鹽沉釩過程動力學參數(shù),在弱堿性條件下,向偏釩酸鈉溶液中加入氯化銨生成偏釩酸銨沉淀,探討偏釩酸鈉的初始濃度、加銨系數(shù)K、pH值及溫度等因素對沉釩率的影響;在適合組合條件下進行沉淀析出的動力學研究,用積分法建立數(shù)學模型[12–13]以確定沉釩過程動力學的相關(guān)參數(shù);通過X射線衍射和紅外光譜分析表征沉淀產(chǎn)物的微觀結(jié)構(gòu);按照HG/T 3445—2003《化學試劑偏釩酸銨》分析偏釩酸銨的純度。
釩的貯存
脂肪及血青脂類是釩的主要貯存之處。成人體內(nèi)含釩")G&!!Q左右,其中約%#F貯存在脂肪組織中,其余少量分布于骨、脾和等組織。
動物組織中的釩主要以四價的氧釩形式存在。以HI!’形式攝入體內(nèi)的釩,能通過負離子通道進入細胞內(nèi),然后由內(nèi)源性還原成氧釩JHI$LK。形成的氧釩與還原型形成比例為"R"的復合體HI$L’ OM。HI$L與 OM結(jié)合后,可阻止其氧化形成釩酸鹽。"E&
釩的分布
釩是雞生長、發(fā)育的必需微量元素,釩的藥理作用和毛地黃的作用極微量元素釩的營養(yǎng)學作用。