【廣告】
給氣相色譜儀使用者的建議,使用純度合乎要求的載氣,載氣一定要用高純級的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。要知道一根色譜柱的價格是一瓶高純氮氣或氫氣價格的20倍以上。氣相色譜儀故障排除經(jīng)驗分享,熱導檢測器(TCD)的清洗,將丙1酮、乙i醚、十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池,浸泡一段時間(約20分鐘)后傾出,反復進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。如果因為要省錢而用普通氣體作載氣,可能是丟了西瓜揀了芝麻。檢測器用輔助氣體zui好也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高時,可用普通氣體,但其代價可能是檢測器被污染。及時更換色譜柱密封墊。
給氣相色譜儀使用者的建議,定期檢查并清洗進樣襯管,儀器長期使用后,進樣襯管內(nèi)會有焦油狀物質(zhì),這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。保留時間延長,流速下降:管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內(nèi)氣泡,硅膠柱上活性點變化:用流動相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱,鍵合相流失,流動相組成變化,溫度降低。此外還會有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑,樣品中的固體物質(zhì))這些都會干擾分析的正常進行,因此要定期檢查,及時清洗。注意,在襯管中填充一些經(jīng)硅1烷化處理的石英玻璃毛,既可提高樣品的汽化效率,又能防止隔墊碎屑進入色譜柱造成堵塞。
氣相色譜儀故障排除經(jīng)驗分享,在色譜儀出現(xiàn)基線不穩(wěn)故障時,首先要搞清楚色譜儀氣路是否存在污染現(xiàn)象。在消除氫氣漏氣故障時有一點需給予注意,那就是載氣氣路下游的泄漏也會導致氫氣氣路轉(zhuǎn)子降不到零位,這是由于載氣和氫氣兩路在噴嘴前相互連通的緣故。這不但是因為氣路中氣流不干凈能直接影響基線的穩(wěn)定性,而且更為普遍的是在氣路中不干凈的條件下,許多本來在氣路干凈時對基線穩(wěn)定性影響很小的因素(如氣流流量變化、控溫波動等)對基線的穩(wěn)定性影響卻會突然增大。這就是氣路污染與其它不穩(wěn)定性的交互作用。