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反應(yīng)中硫主要作用
⒈催化劑
⒉吸水劑
為了分離醋酸乙酯一般用飽和碳酸鈉溶液
因?yàn)轱柡吞妓徕c溶液可以降低醋酸乙酯在水中的溶解度,同時(shí)可以吸收沒有反應(yīng)的乙醇。
醋酸乙酯的制?。合燃右掖迹偌恿?,然后加熱(可以控制實(shí)驗(yàn))。
酯化反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng)。為了提高酯的產(chǎn)量,必須盡量使反應(yīng)向有利于生成酯的方向進(jìn)行。一般是使反應(yīng)物酸和醇中的一種過量。在工業(yè)生產(chǎn)中,究竟使哪種過量為好,一般視原料是否易得、價(jià)格是否便宜以及是否容易回收等具體情況而定。在實(shí)驗(yàn)室里一般采用乙醇過量的辦法。為有利于醋酸乙酯的生成,可采取以下措施:⑴制備醋酸乙酯時(shí),反應(yīng)溫度不宜過高。
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乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)要高,如能用無水乙醇代替質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的乙醇效果會(huì)更好。催化作用使用的硫量很少,一般只要使硫酸的質(zhì)量達(dá)到乙醇質(zhì)量的3%就可完成催化作用,但為了能除去反應(yīng)中生成的水,應(yīng)使硫的用量再稍多一些。
制備醋酸乙酯時(shí)反應(yīng)溫度不宜過高,在保持在60℃~70℃之間,溫度過高時(shí)會(huì)產(chǎn)生醚和亞硫酸或乙烯等雜質(zhì)。液體加熱至沸騰后,應(yīng)改用小火加熱。事先可在試管中加入幾片碎瓷片,以防止液體暴沸。
急性毒性:LD505620mg/kg(大鼠經(jīng)口);4940mg/kg(兔經(jīng)口);其蒸氣比空氣重,能在較低處擴(kuò)散到相當(dāng)遠(yuǎn)的地方,遇明火會(huì)引著回燃。LC505760mg/m3,8小時(shí)(大鼠吸入);人吸入2000ppm×60分鐘,嚴(yán)重毒性反應(yīng);人吸入800ppm,有病癥;人吸入400ppm短時(shí)間,眼、鼻、喉有刺激。
1、生態(tài)毒性
LC50:230mg/L(96h)(黑頭呆魚)
EC50:220mg/L(96h)(黑頭呆魚)
2、生物降解性
好氧生物降解性(h):24~168
厭氧生物降解性(h):24~6723
3、非生物降解性
水中光氧化半衰期(h):24090~9.60×105
空氣中光氧化半衰期(h):35.3~353
一級(jí)水解半衰期(h):1.77×104
生產(chǎn)工藝
一、酯化法
由酸與乙醇在硫酸存在下直接酯化而得,生產(chǎn)工藝上有連續(xù)與間歇之分。
?。?、間隙工藝。將乙醇和少量的硫酸加入反應(yīng)釜,加熱回流5-6h。然后蒸出醋酸乙酯,并用5%的鹽水洗滌,氯化鈉混合溶液中和至PH=8。再用氧化鈣溶液洗滌,加無水碳酸鉀干燥。后蒸餾,收集76-77℃的餾分,即得產(chǎn)品。
?。病⑦B續(xù)工藝。1:1.15(質(zhì)量比)的乙醇和酸連續(xù)進(jìn)入酯化塔釜,在硫酸的催化下于105-110℃下進(jìn)行酯化反應(yīng)。生成的醋酸乙酯和水以共沸物的形式從塔頂餾出,經(jīng)冷凝分層后,上層酯部分回流,其余進(jìn)入粗品槽,下層水經(jīng)回收醋酸乙酯后放棄。90濰坊華濰新型材料有限公司主要經(jīng)營(yíng)苯類、醇類、酮類、酯類等化工原料,是濰坊的液體化工經(jīng)銷商之一,歡迎新老客戶來電咨詢。粗酯經(jīng)脫低沸物塔脫去少量的水后再入精制塔,塔頂可得產(chǎn)品。此工藝較間隙法好。
二、醛法
醛在乙醇鋁催化下生成醋酸乙酯。將醛、乙醇鋁等連續(xù)加入兩個(gè)串聯(lián)的反應(yīng)器,于0-20℃下進(jìn)行反應(yīng),第二反應(yīng)器的出口轉(zhuǎn)化率可達(dá)99.5%以上,然后經(jīng)蒸餾得醋酸乙酯。收率達(dá)95%-96%,此工藝比較經(jīng)濟(jì)。