各批多釩酸銨固體A加入上一批次處理所得二級濾液，過濾得到本批次多釩酸銨 固體B和本批次一級濾液，本批次一級濾液進(jìn)行凈化處理；多釩酸銨固體B加入上一批次處理所得三級濾液，過濾得到本批次多釩酸銨固體C和本批次二級濾液，多釩酸銨固體C加入新水，過濾得到本批次多釩酸銨產(chǎn)品和本批次三級濾液；

各批次處理中使用的上一批次二級濾液與當(dāng)前批次多釩酸銨固體A用量的重量比 為0.8-1.5:1；上一批次三級濾液與當(dāng)前批次多釩酸銨固體B用量的重量比為0.8-1.5:1；新水與當(dāng)前批次多釩酸銨固體C用量的重量比為0.8-1.5:1。

稱試樣0.1克（稱準(zhǔn)至0.0001克）于300ml三角錐形瓶中，加1：1硫酸5ml，加少許蒸溜水，加熱溶解、取下，加3：1：1硫磷酸 15ml，滴加10%流酸亞鐵銨至溶液呈翠綠色，于冷水中冷卻至室溫再以3%高錳酸甲氧化至溶液呈微紅色不消失。

標(biāo)定步驟：

準(zhǔn) 確吸取0.02N標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸甲溶鉀溶液50毫升，于300毫升三角瓶中，加入硫磷混合酸（H2SO4：H3PO4：H2O＝150：150：700）20 毫升，加苯代磷氨基苯甲酸指示劑3滴，用配制好的流酸亞鐵銨溶液滴定至溶液由紫色轉(zhuǎn)為亮綠色即為終點(diǎn)。式中：T--流酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液對之滴不定度 V2O5（克/ml）

偏釩酸銨 - 性質(zhì)，白色或微黃色結(jié)晶性粉末。溶于165份水，較多的溶于熱水、氨水，不溶于乙醇。加熱失去水和氨。

偏釩酸銨 - 制法，將工業(yè)釩酸銨溶于水和氨水的溶液中，加熱至60～70℃時，加入活性炭，放置30min后過濾。在濾液中加入肖酸銨，吸濾出釩酸銨結(jié)晶，用水洗滌，再用少量乙醇洗滌。在不超過20～25℃下干燥，可得純品偏釩酸銨。