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1.1 試樣制備試驗(yàn)用骨料為棕剛玉,粒徑分別為5?8mm,3?5mm,~3mm,0~1mm;輔料包括97碳化硅(粒徑分別為0?1mm,≤0.074mm)、白剛玉粉(粒徑≤0.074mm)氧化鋁微粉(粒徑分別為5,2μm)、71拉法基水泥(粒徑≤0.045mm)硅微粉(粒徑≤0.15μm)、99金屬硅(粒徑≤30μm)、炭黑(粒徑≤30μm)、氮化硼(粒徑≤30μm)、
六偏磷酸鈉(粒徑≤10μm)。按照表1進(jìn)行配料,將配好的原料放入NRJ-411型膠砂攪拌機(jī)中攪拌均勻,在攪拌過程中逐漸加入適量水(應(yīng)滿足施工要求,一般實(shí)驗(yàn)室加水量在3%?5%,質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)混濕均勻后,將物料放置在JZ-85型振動臺上分別澆注成尺寸為40mm×40mm×160mm的長方體以及$10mm×50mm和必180mm×30mm的圓柱體,24h自然養(yǎng)護(hù)后脫模。脫膜后試樣放入PG-225型烘箱內(nèi)于110℃保溫24h干燥,
然后在SX-32-17型高溫試驗(yàn)爐內(nèi)進(jìn)行燒成,燒成溫度為1450℃,保溫3h后取出冷卻。表1 試樣組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù))1.2 試驗(yàn)方法參照GB/T2997—2000,采用XQK-01型顯氣孔體密測定儀測定試樣的體積密度和顯氣孔率;按照GB/T16491—2008,采用CCS-600/20型耐壓抗折強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)測定試樣的耐壓和抗折強(qiáng)度;利用PCY-III型高溫立式膨脹儀測定試樣的線膨脹系數(shù);參照GB/T10294—2008,根據(jù)傅里葉一維導(dǎo)熱原理,采用PBI—15-7P型平板導(dǎo)熱儀測定試樣導(dǎo)熱系數(shù)。利用Xp ertpro型X射線衍射儀(XRD)對試樣進(jìn)行物相分析。利用TESCAN MIRA3型場發(fā)射掃描電鏡(SEM)對試樣斷面進(jìn)行微觀形貌觀察。試驗(yàn)結(jié)果與討論
這是因?yàn)椋弘S著六偏磷酸鈉摻入量的增加,顆粒間包裹的游離水釋放,澆注料漿料的流動性變好,澆注得更加密實(shí),強(qiáng)度增加;但過量六偏磷酸鈉又會降低顆粒之間的靜電斥力,
導(dǎo)致游離水被顆粒包裹,漿料流動性變差,試樣變得疏松,強(qiáng)度降低。與110℃干燥后的相比,1450℃燒成后試樣的耐壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度更好。圖5 試樣經(jīng)110℃干燥和1450℃燒成后抗折強(qiáng)度和耐壓強(qiáng)度隨六偏磷酸鈉摻入量的變化曲線由圖6可知,在1450℃燒成后,六偏磷酸鈉摻入量為0.10%試樣中剛玉相特征峰強(qiáng)度增加,并出現(xiàn)了莫來石相衍射峰。莫來石相的生成增強(qiáng)了骨料之間的結(jié)用,有利于提升試樣的強(qiáng)度;同時,
在1450℃下產(chǎn)生的液相基質(zhì)填充顆粒之間的空隙,增強(qiáng)了顆粒之間的結(jié)合,從而提升了試樣的強(qiáng)度。因此,1450℃燒成后試樣的強(qiáng)度高于110℃干燥后試樣的。綜上所述,摻入適量的六偏磷酸鈉以及1450℃燒成均可提高鐵溝澆注料的耐壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度。圖6 六偏磷酸鈉摻入量為0.10%時試樣經(jīng)110℃干燥和1450℃燒成后的XRD譜2.4 六偏磷酸鈉摻入量對熱力學(xué)性能的影響由圖7(a)可知:在1450℃燒成后,六偏磷酸鈉摻入量為0.10%,0.15%試樣的線膨脹系數(shù)隨溫度升高呈現(xiàn)先迅速降低后緩慢增加的變化趨勢,且均在370℃時達(dá)到小值,當(dāng)溫度升至1250℃后線膨脹系數(shù)基本保持穩(wěn)定;六偏磷酸鈉摻入量較低時,試樣的線膨脹系數(shù)較大,這應(yīng)與其內(nèi)部的致密程度有關(guān)
試樣的線膨脹系數(shù)不宜過大,過大時試樣受到熱沖擊產(chǎn)生的熱應(yīng)力也較大,這會縮短其使用壽命。由圖7(b)可知:不同六偏磷酸鈉摻入量下試樣的導(dǎo)熱系數(shù)隨溫度升高均先迅速降低,這應(yīng)與試樣中顯氣孔率增加以及水分的排出有關(guān);當(dāng)溫度升至350℃及以上時試樣的導(dǎo)熱系數(shù)略有下降但下降幅度很小。
原因在于試樣中的結(jié)晶水逸出導(dǎo)致孔隙增加,平均導(dǎo)熱系數(shù)降低。當(dāng)溫度低于1150℃時,隨著六偏磷酸鈉摻入量的增加,試樣的導(dǎo)熱系數(shù)先增后降,與體積密度的變化規(guī)律類似,這應(yīng)與試樣內(nèi)顯氣孔率的變化有關(guān);溫度高于1150℃以后,隨著六偏磷酸鈉摻入量增加,導(dǎo)熱系數(shù)的變化沒有規(guī)律,這可能與液相基質(zhì)的形成以及水化產(chǎn)物的重度燒結(jié)有關(guān)。圖7? 1450℃燒成后不同六偏磷酸鈉摻入量下試樣的線膨脹系數(shù)和導(dǎo)熱系數(shù)隨測試溫度的變化曲線結(jié) 論(1)在110℃干燥和1450℃燒成后,鐵溝澆注料的體積密度隨著六偏磷酸鈉摻入量的增加先增加后減小,
顯氣孔率則先減小后增加。其中:110℃干燥后,六偏磷酸鈉摻入量為0.10%試樣的體積密度,顯氣孔率小;1450℃燒成后,六偏磷酸鈉摻入量為0.15%時的體積密度,顯氣孔率小。(2)在110℃干燥和1450℃燒成后,鐵溝澆注料的耐壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度隨著六偏磷酸鈉摻入量的增加先增加后減小,與其體積密度的變化規(guī)律類似。(3)1450℃燒成后,六偏磷酸鈉摻入量為0.10%,0.15%試樣的線膨脹系數(shù)隨測試溫度的升高先迅速降低后緩慢增加,較低摻入量下試樣的線膨脹系數(shù)較大;當(dāng)測試溫度低于1150℃時,隨著六偏磷酸鈉摻入量的增加,試樣的導(dǎo)熱系數(shù)先增后降。(4)綜合考慮致密性、力學(xué)性能和熱力學(xué)性能要求,六偏磷酸鈉的摻入量為0.10%--0.15%,在該摻入量下,鐵溝澆注料的致密性好,強(qiáng)度高,導(dǎo)熱性能優(yōu)良。
隨著科技的進(jìn)步,耐火材料行業(yè)也在不斷提高行業(yè)自主技術(shù)創(chuàng)新能力,粘土結(jié)合耐火澆注料就是具有良好的抗熱震性和抗剝落性,粘土結(jié)合耐火澆注料被廣泛應(yīng)用于軋鋼加熱爐,均熱爐,鐵水包,連鑄中間包,火力發(fā)電廠和機(jī)械加工的熱處理爐等中,高溫窯爐設(shè)備中,而六偏磷酸鈉也隨著粘土結(jié)合耐火澆注料的發(fā)展起著重要作用?!?
這里作者以廣西軟質(zhì)粘土為例,廣西軟質(zhì)粘土為結(jié)合粘土 ,具有很小的粒徑, 當(dāng)它與適量的水混合時 ,形成粘結(jié)性的物料, 與過量的水混合時, 則形成粘土 -水懸浮液即泥漿 ,能保持?jǐn)?shù)天不澄清。 因此,在粘土結(jié)合耐火澆注料中 ,只有通過分散劑將粘土顆粒充分分散開, 降低粘土顆粒的泌水性, 而六偏磷酸鈉卻能在粘土結(jié)合耐火澆注料中起到很好的分撒作用,使粘土結(jié)合耐火澆注料具有良好的流動性和施工性, 從而保證其良好的高溫使用性能?!?
以往常常用到三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、檸檬酸鈉、酒石酸鈉、酒石酸鉀鈉、碳酸鈉 等鈉鹽作分散劑 ,鋁 60高鋁水泥作促凝劑 ,但是據(jù)作者所知在試驗(yàn)研究的基礎(chǔ)上 ,不同分散劑對廣西軟質(zhì)粘土的分散效果是不一樣?! ∽髡咭矠榇蠹伊辛藗€各種鈉鹽分散效果排序:六偏磷酸鈉 ,三聚磷酸鈉,碳酸鈉;檸檬酸;酒石酸鈉;酒石酸鉀鈉?! ∮纱丝梢娏姿徕c的分散效果明顯優(yōu)于其他的鈉鹽,其原因也是因?yàn)榱姿徕c自身的長鏈結(jié)構(gòu)用于軟質(zhì)粘土作結(jié)合劑 ,在燒結(jié)良好的高鋁礬土熟料作耐火骨料研制的粘土結(jié)合耐火澆注料 ,用水量少 ,氣孔率低 ,結(jié)構(gòu)致密 ,強(qiáng)度高。