粉末樣品的制備

對(duì)于導(dǎo)電的粉末樣品，應(yīng)先將導(dǎo)電膠帶黏結(jié)在樣品座上，再均勻地把粉末樣撒在上面，用洗耳球吹去未黏住的粉末，即可用電鏡觀察。對(duì)不導(dǎo)電或?qū)щ娦阅懿畹?，要再鍍上一層?dǎo)電膜，方可用電鏡觀察。為了加快測(cè)試速度，一個(gè)樣品座上可以同時(shí)制備多個(gè)樣品，但在用洗耳球吹未黏住的粉末時(shí)，應(yīng)注意不要樣品之間相互污染。

對(duì)于粉末樣品的制備應(yīng)注意以下幾點(diǎn):

A、盡可能不要擠壓樣品，以保持其自然形貌狀態(tài)。

B、特細(xì)且量少的樣品，可以放于乙醇或者合適的溶劑中用超聲波分散一下，再用毛細(xì)管滴加到樣品臺(tái)上的導(dǎo)電膠帶上(也可用牙簽點(diǎn)一滴到樣品臺(tái)上)，晾干或強(qiáng)光下烘干即開。

C、粉末樣品的厚度要均勻，表面要平整，且量

掃描電子顯微鏡(SEM)之樣品導(dǎo)電膜的制備技術(shù)

掃描電子顯微鏡（SEM）之樣品導(dǎo)電膜的制備技術(shù)

理想膜層的特點(diǎn)

良好的導(dǎo)熱和導(dǎo)電性能。

在3-4nm分辨率尺度內(nèi)不顯示其幾何形貌特點(diǎn)，避免引入不必要的人為圖像。

不管樣品的表面形貌如何，覆蓋在所有部位的膜層需要薄厚均勻。

膜層對(duì)樣品明顯的化學(xué)成分產(chǎn)生干擾，也不顯著的改變從樣品中發(fā)射的X射線強(qiáng)度。

這層膜主要增加樣品表面的導(dǎo)電性能和導(dǎo)熱性能，導(dǎo)電金屬膜層的厚度普遍電位在1-10nm。

導(dǎo)電膜制備技術(shù)

在樣品表面形成薄膜有多種方法，對(duì)于掃描電鏡和X射線顯微分析，只有熱蒸發(fā)和離子濺射鍍膜實(shí)用。

蒸發(fā)鍍膜：許多金屬和無(wú)機(jī)絕緣體在真空中被某種方法加熱，當(dāng)溫升足夠高蒸發(fā)氣壓達(dá)到1.3Pa以上時(shí)，就會(huì)迅速蒸發(fā)為單原子。

掃描電子顯微鏡(SEM)之樣品處理的要求

掃描電子顯微鏡（SEM）之樣品處理的要求 1、樣品表面須導(dǎo)電。 在大多數(shù)情況下，初級(jí)電子束電荷數(shù)量都大于背散射電子和二次電子數(shù)量之和，因此多余的電子須導(dǎo)入地下，即樣品表面電位須保持在0電位。如果樣品表面不導(dǎo)電，或者樣品接地線斷裂，那么樣品表面靜電荷存在，使得表面負(fù)電勢(shì)不斷增加，出現(xiàn)充電效應(yīng)，使圖像畸變，入射電子束減速，此時(shí)樣品如同一個(gè)電子平面鏡。 2、在某些情況下，樣品制備變成重要的考慮因素。 若要檢測(cè)觀察弱反差機(jī)理，就須消除強(qiáng)反差機(jī)理（例如，形貌反差），否則很難檢測(cè)到弱的反差。當(dāng)希望EBSD背散射電子衍射反差，I和II型磁反差或其他弱反差機(jī)理時(shí)，磁性材料的磁疇特性須消除樣品的形貌。采用化學(xué)拋光，電解拋光等，產(chǎn)生一個(gè)幾乎消除形貌的鏡面。