廣州碩譜生物科技有限公司Florisil固相萃取柱品牌

固相萃取知識

離子交換固相萃取柱種類的選擇：為了能夠有效地將被吸附的離子化合物洗脫出來，對于含有強離子官能團的目標化合物一般選用弱離子交換柱；而對于含有弱離子官能團的化合物，則可選用強離子交換柱。即使是極性更強的甲1醇，對許多化合物而言，也有足夠的非極性力量來洗脫它。這樣可以避免目標化合物和吸附劑官能團同時處于離子化狀態(tài)，導致目標化合物始終處于的保留狀態(tài)無法被洗脫。

色譜柱維護-反相柱

流動相

所有流動相，特別是含有緩沖鹽的流動相，zui好當日實驗當日配制；如果使用了前日配制的流動相，請確保流動相pH值沒有變化，并確保流動相沒有長菌。答：色譜柱技術包括填料技術和裝柱技術，填料技術自不待言，填料的好壞對色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響。 流動相的pH值取決于您的應用和色譜柱填料類型。我們建議在所有的色譜柱盡量在pH2~8范圍內(nèi)使用。請盡量避免在常規(guī)流動相中使用很高比例的水（>95%）作為流動相，可能會造成保留時間的不穩(wěn)定或者色譜柱鍵合相的損害。如果使用高比例水或者100%水相為流動相，建議使用親水柱。

常見反相鍵合硅膠吸附劑的類型

C8柱

C8柱的主要官能團辛基( octyl)。其主要作用力是非極性，第二作用力是極

性、陽離子交換。這時，就應該根據(jù)樣品基質(zhì)的具體情況來選擇有利于將目標化合物與干擾物分離的萃取機理。C8的性質(zhì)與C18十分相近，但由于其支鏈烷烴沒有C18長，所以對非極性化合物的吸附能力沒有C18強。正因為如此，對于一些在C18上吸附太強而難以洗脫的化合物，可以用C8來取代。因為C8的碳鏈較短，不能覆蓋硅膠的表面，其極性作用力比C18要強。盡管如此，極性作用力依然不是C8的主要作用力。

淋洗液和洗脫液的優(yōu)化對于反相模式和正相模式，應在不影響回收率的前提下，增大淋洗液洗脫的強度并降低洗脫液的洗脫強度。

對于反相模式，可將目標化合物的水溶液上樣，然后依次用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%的甲1醇水溶液洗脫，分別收集洗脫液分析，建立淋洗曲線，找出目標化合物被洗脫時的溶劑體系，淋洗液中甲1醇的含量應稍低于目標化合物恰好被洗脫時的溶劑體系，而洗脫液中甲1醇的含量應稍高于目標化合物恰好被完全洗脫時的溶劑體系；當純甲1醇不能洗脫目標化合物時，應試驗甲1醇-甲1基shu丁基醚混合溶液的洗脫曲線；對于某些既不溶于水也不溶于甲1醇的離子型化合物，可以在溶劑體系中加入酸或堿。22μm濾膜，上機注意事項：加標過程：在1g油樣中精1確加入0。

近二十年來，固相萃取已逐步發(fā)展成為一種有效的分離和純化手段，在藥品純化、精細化學品制備、影像分析、環(huán)境分析、生命科學等領域都發(fā)揮著不可替代的作用。

固萃取又稱固相萃取，液固萃取。分離技術結合了選擇性保留和選擇性洗脫等工藝過程。該方法主要應用于樣品的分離提純濃縮，與傳統(tǒng)的液萃取法相比，可提高分析物的回收率，有效分離，減少預處理過程，操作簡便，節(jié)省時間和人力。

近幾年來，小柱固相萃取技術發(fā)展迅速，已在食品、環(huán)境、醫(yī)i藥等行業(yè)得到廣泛應用，成為樣品前處理和凈化的有效手段之一。然而，用戶在使用固相萃取柱時也會遇到各種各樣的問題。

依據(jù)多年的實驗應用經(jīng)驗，現(xiàn)將使用過程中的常見問題及解決方法整理，方便大家應付固相萃取的常見問題。

固相萃取操作中常見的問題如下：

回收率低

當一個完整的 SPE操作過程中，目標化合物可能存在于出樣溶液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中，當“目標物不能回收或回收率低”現(xiàn)象出現(xiàn)時，可以向樣品溶液中加入標液，然后進行完整 SPE操作，分別收集出樣液、淋洗液和洗脫液進行分析，首先確定目標化合物存在于哪一部分，然后確定問題來自以下幾個環(huán)節(jié)：

1.目標化合物對吸附劑的保持力不足；

2.目標化合物未完全洗除；

3.其它環(huán)節(jié)。