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氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀是一種質(zhì)譜儀,應(yīng)用于醫(yī)學(xué)、物理學(xué),氣相色譜的流動相為惰性氣體,氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當(dāng)多組分的混合樣品進入色譜柱后,由于吸附劑對每個組分的吸附力不同,經(jīng)過一定時間后,各組分在色譜柱中的運行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來,離開色譜柱進入檢測器,而吸附力強的組分不容易被解吸下來,因此后離開色譜柱。如此,各組分得以在色譜柱中彼此分離,順序進入檢測器中被檢測、記錄下來。
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護
1、開機和關(guān)機
開機時先開GC,后開質(zhì)譜,設(shè)定合適的離子源溫度和傳輸線溫度,不要忘記打開真空補償,否則真空難以達到50mTorr以下。關(guān)機前關(guān)閉傳輸線溫度,離子源溫度需降至175℃以下,等待分子渦輪泵轉(zhuǎn)速降下來后,儀器會提示“OKtoturnoffpower”,此時方可關(guān)閉電源。
2、實驗前需先確定
(1)離子源是否到達特定溫度,一般推薦使用250℃;(2)當(dāng)柱流速為1ml/min時,前極壓力正常在30到50mTorr之間;(3)打開燈絲看空氣/水的背景,確認真空沒有泄漏。
進樣操作時的注意事項
氣相用定容試劑一般分子量小,易揮發(fā),所以在整個進樣過程中,為充分保證分析結(jié)果的準確可靠,應(yīng)盡可能避免溶劑揮發(fā),確保被分析的樣品溶液濃度不變。一要保證室溫盡可能恒定,使標準品溶液系列和樣品溶液系列在同樣的條件下被分析測定;二是自動進樣時,所用小瓶蓋墊一次性使用,用過的瓶蓋墊易造成定容試劑的揮發(fā)而使待測物濃度升高,且待測物濃度越高的樣品誤差也越大。