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影響原子熒光空白的因素
載氣的影響相對標準偏差與信號強度呈矛盾的變化,也就是當氣流速較低時,測定的靈敏較高.但結果的變動性加大,實際測定取氣流速200ml/min,此時測定的靈敏度較高,相對標準偏差(2.5%)可以接受。 綜合以上的因素,我們可以知道在原子熒光測定的過程中,選擇好酸很重要,它是原子熒光分析的基礎,調節(jié)合適的負高壓和燈電流也相當的重要,它能使儀器的測量性能達到,同時要保證一定量的還原劑流量,使樣品能夠被充分的反應,這樣原子熒光的空白值才能合乎實驗的要求,才能為所測樣品數據的準確性和可靠性提供一定保障。色散系統(tǒng)對分辨能力要求不高,但要求有較大的集光本領,常用的色散元件是光柵。
原子熒光光譜儀器分析佳的條件
1.載氣流量的挑選載氣的效果便是攜帶被測元素的氫化物到原子化器進行原子化,載氣流量太大就會形成氣流速度快,減弱原子濃度,導致原子化效率下降,然后影響靈敏度,但氣流小則會形成信號不穩(wěn)定,影響原子化效率,一般選用推薦值。
2.屏蔽氣的挑選屏蔽氣的首要效果是對原子化環(huán)境進行屏蔽,避免氫化物被氧化,同時減少熒光猝滅現象,屏蔽氣太小會形成屏蔽效果不好,影響信號的靈敏度和穩(wěn)定性,太大則會形成影響原子化效率,靈敏度下降。
原子熒光光譜儀使用時的注意事項
(1)火焰原子化器的維護火焰原子化器的維護與原子吸收分光光度計相同,要保證霧室的廢液暢通無阻,才能點火。點火的順序是先開啟助燃氣后開啟燃氣,熄滅的順序是先關閉燃氣,待火熄滅后再關閉助燃氣。如果發(fā)生“回火”事故,應迅速關閉燃氣,然后關閉助燃氣。對于出現噪音現象,可能是儀器還沒穩(wěn)定,氣路不穩(wěn)定、燈預熱的時間不夠、環(huán)境溫度變化幅度大等,實驗中應注意這些問題。
(2)石墨爐原子化器的維護 石墨爐原子化器的維護,主要為通冷卻水進行冷卻,避免把石墨爐原子化器燒壞。
(3)空心陰極燈的維護 不要用硬物撞擊空心陰極燈,換燈時,要穿戴紗手套;熱的燈管要防止被溶液濺射;一旦石英窗口被污染,要用脫脂棉蘸無水乙醇擦拭干凈。
(4)供氣管道的維護與檢漏 供氣管道要經常檢查、檢漏。如果發(fā)現管道老化發(fā)硬變黑,要及時更新;如果有漏氣現象應采取堵漏措施。