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如果換下來的是灰黑色的，這是常見的情況，這是由于泵頭密封墊磨損造成的，如果出現(xiàn)頻繁更換白頭切替換下來的都是灰黑色的，這是常見的情況，這是因?yàn)楸妙^密封墊的磨損所致，如果出現(xiàn)頻繁更換白頭切替換下來的情況，就該講衛(wèi)生了。3.3流動(dòng)相替代有時(shí)會(huì)在泵的使用中出現(xiàn)，這種替代是指將流動(dòng)相從反相溶劑替換為正相溶劑，或反過來替換為溶劑，這個(gè)過程的是與流動(dòng)相的兼容性，常用的正反相色譜溶劑是不互溶的，因此在更換中間，必須用異沖洗系統(tǒng)，保證管路中所有的原有溶劑都不能完全溶解。

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繼續(xù)往前走，到進(jìn)樣器，進(jìn)樣器分為手動(dòng)和自動(dòng)兩大類，雖然它們的工作方式不同，但要點(diǎn)基本相同：4.1自動(dòng)進(jìn)樣器常見的問題是臟，用術(shù)語稱其為交叉污染，交叉污染產(chǎn)生的原因非常直接，樣品在進(jìn)樣針/外表面殘存，并且在下一個(gè)進(jìn)樣進(jìn)入色譜系統(tǒng)時(shí)，要解決交叉污染，也很簡(jiǎn)單，就是洗，自動(dòng)進(jìn)樣器都會(huì)有洗針的功能，如果樣品濃度較高，就會(huì)有洗針的功能。如忘了開啟洗針功能，可能會(huì)殘留在針座或流通閥上，此時(shí)要將這兩個(gè)部件清洗，需要按照說明書上的維修步驟將這兩個(gè)部件拆開超聲清洗。4.2在自動(dòng)進(jìn)樣器中還出現(xiàn)了峰面積重新生成的問題。一般這是因?yàn)樽詣?dòng)進(jìn)樣器在吸樣品時(shí)有問題，首先要觀察樣品的液面是否夠高，以保證進(jìn)樣器能被吸進(jìn)；如果排除了這個(gè)問題，要看一下自動(dòng)進(jìn)樣器的設(shè)置，對(duì)于一些粘度大的樣品，要降低自動(dòng)進(jìn)樣器的吸收速度，這個(gè)時(shí)候要看一下樣品瓶的吸入量；當(dāng)然，還有一些比較少見的問題：樣品被吸附在樣品瓶上，此時(shí)要考慮更換樣品瓶；還有一種情況，是因?yàn)闃悠菲康钠可w擰緊太緊，所以這個(gè)時(shí)候要考慮把瓶蓋擰松。

OPSIs使得質(zhì)譜更加簡(jiǎn)單，而且經(jīng)常避免了 HPLC的復(fù)雜程度，即使是初級(jí)用戶也能迅速掌握質(zhì)譜的使用。使用者只需使用 OPSI探針接觸樣品，幾秒內(nèi)就可以確定其化學(xué)成分和大致比例。OPSI簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉，易于與現(xiàn)有的 SCIEX質(zhì)譜儀集成。本發(fā)明的質(zhì)譜儀、使用方便、成像分辨率高，可作為材料科學(xué)、生物、化學(xué)等領(lǐng)域應(yīng)用的一種有效工具。

早先的質(zhì)譜儀主要用于同位素測(cè)定和無機(jī)元素分析，二十世紀(jì)四十年代后開始用于有機(jī)物分析，六十年代GC-MS聯(lián)用儀的出現(xiàn)，使得質(zhì)譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域大大擴(kuò)大，開始成為有機(jī)物分析的重要儀器。隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的應(yīng)用，質(zhì)譜分析方法發(fā)生了很大的變化，使得它的技術(shù)更成熟，使用更方便。八十年代以后出現(xiàn)了一些新的質(zhì)譜技術(shù)，如快原子轟擊電離子源、基底輔助激光解吸電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學(xué)電離源、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀、富立葉變換質(zhì)譜儀等。這種新的離子化技術(shù)和新的質(zhì)譜計(jì)使得質(zhì)譜分析有了很大的進(jìn)步。如今，我們來對(duì)比一下這些質(zhì)譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)，讓您更了解每種儀器的特性，以便您在以后的工作中能夠選擇好的質(zhì)譜儀。

四極桿質(zhì)譜計(jì)QMS是質(zhì)譜、定量能力突出的質(zhì)譜儀，在GC-MS中占絕大多數(shù)。  好處：設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低；操作簡(jiǎn)便；具有 SIM功能的量化功能；在大多數(shù)的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)中都使用了儀器設(shè)備。  劣勢(shì)：沒有串聯(lián)能力，定不足；分辨率較低(單位分辨率)，同位素與其它離子干擾近似存在；慢速；低質(zhì)量上限(小于1200 u)。

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線路問題

一般情況下，斷路器沒有啟動(dòng)、檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱、恒溫箱不能恒溫等電路故障。若出現(xiàn)周期正弦波，則是由放大電路故障造成的，處理方法一般將損壞電子元件更換。

其它

分析過程中也會(huì)遇到上述未曾討論過的問題，如火焰檢測(cè)器不能點(diǎn)燃時(shí)，首先要確定是否已經(jīng)打開氫氣和空氣，然后確認(rèn)點(diǎn)火線圈工作正常，如果這3個(gè)條件都具備好，或者點(diǎn)不著火，則可能是檢測(cè)器與色譜柱接頭處漏氣；對(duì)于出現(xiàn)倒峰的情況，可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了，這樣的情況下，可以先檢查儀器的極性，對(duì)出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情況下，很有可能是連接錯(cuò)誤的。

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氣相色譜儀是一種常用的色譜儀，可用于定量和定性分析，同時(shí)可測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量、比表面積等物化常數(shù)。今日我們來具體介紹一下色譜儀的操作技巧，希望能幫助用戶更好地使用該產(chǎn)品。

加熱

對(duì)于不同廠家、不同質(zhì)量的氣相色譜來說，所確定的溫度是不同的。對(duì)采用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定的溫度，通常采用直接設(shè)定數(shù)或選取適當(dāng)?shù)慕o定溫度進(jìn)行升溫。且若采用旋鈕定位法，則有技巧可言。

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充填氣相色譜柱通常簡(jiǎn)稱填充柱，在實(shí)際分析工作中應(yīng)用十分廣泛。根據(jù)資料統(tǒng)計(jì)，每天的色譜分析工作中80%的工作都是用填充柱進(jìn)行的。充填柱雖然在分離效率和分析速度上優(yōu)于毛細(xì)管柱，但其制備方法相對(duì)簡(jiǎn)單，定量準(zhǔn)確，尤其在一些分析領(lǐng)域(如氣體分析、微量水分析)有的用途。就開發(fā)而言，雖然毛細(xì)管柱有逐漸取代填充柱的趨勢(shì)(例如，一些日常分析使用 PLOT柱來替代過去常用的氣固色譜填充柱)，但至少在當(dāng)前一段時(shí)間內(nèi)，填充柱仍然是一種非常有用的分析分離方法。

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充填柱主要分為氣固色譜柱和氣液色譜填充柱。固定相是色譜柱的關(guān)鍵部分。這一節(jié)我們先介紹柱管的選擇及處理方法，然后分別著重于氣固色譜柱和氣液色譜柱中固定相的內(nèi)容。

充填柱管選型及處理

常用不銹鋼管、銅管、鋁管、銅管、銅管、銅鍍鎳管、玻璃管和聚四氟乙烯管等[1-5]。以前人們很少使用銅管和鋁管，因?yàn)榇呋钚院軓?qiáng)，容易變形。一般在2~4毫米的填充柱內(nèi)徑進(jìn)行分析時(shí)，填充柱的內(nèi)徑可以大一些，一般是5~10 mm。可以選擇1~5 m的長度。圓柱可以是螺旋狀或 U形的形狀。采用后一種方法容易得到較高的柱效。若采用螺旋式結(jié)構(gòu)，則應(yīng)注意柱圈徑的大小對(duì)柱度有一定的影響[3-6]，一般柱圈徑應(yīng)該是柱圈直徑的15倍。