柜式總氮測(cè)定儀

總氮是水質(zhì)檢測(cè)的一個(gè)重要指標(biāo)，但是測(cè)定過程復(fù)雜且容易引入誤差。每種測(cè)定方法的水樣預(yù)處理、消解以及測(cè)定方法皆有異同與優(yōu)劣。目前國(guó)內(nèi)主流的總氮檢測(cè)方法仍然是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法.

水樣預(yù)處理

地表水的總氮測(cè)定過程中，采樣時(shí)一般需要將所采集的水樣放在聚乙烯瓶中并加入作為固定劑，調(diào)節(jié)pH值至1～2，放入冰箱4℃冷藏保存。

總氮

檢測(cè)方法

TE-TN -A溶液配置

取一個(gè) 500mL的干凈燒杯、將整瓶 TE-TN -A試劑倒入燒杯中，用 200mL無氨水溶解后保存至聚試劑瓶中；

鹽酸溶液：用刻度移液管準(zhǔn)確吸取 6.5ml 分析純鹽酸溶解到 500ml 無氨水中，保存待用.

操作步驟

1.準(zhǔn)確量取5.0mL無氨水加到“0”號(hào)反應(yīng)管中；

2.再分別準(zhǔn)確量取各水樣5.0mL，依次加入到其他反應(yīng)管中；（如待測(cè)水樣預(yù)判總氮值大于8mg/L，需要倍數(shù)稀釋）.

3.加入TE-TN-A試劑2.0mL，搖勻；

4.將消解管放入消解儀中122℃消解40min；

5.消解結(jié)束后將消解管取出，置于比色管架上，待冷卻至室溫；

6.依次于各管中加入4.0mL鹽酸溶液，搖勻靜置10min；

7.把“0”號(hào)反應(yīng)管反應(yīng)后的待測(cè)液倒入干凈10mm石英比色皿中，置入儀器待測(cè)位（固定參比通道）；把其他試管中待測(cè)液倒入其他比色皿置入對(duì)應(yīng)的水樣檢測(cè)位，蓋上檢測(cè)倉蓋3~5秒后，點(diǎn)擊檢測(cè)，比色讀值、保存、打印.

8.測(cè)量完成后，將消解管及比色皿清洗干凈并干燥.

總氮

檢測(cè)方法比較

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法使用石英比色皿，采用紫外分光光度計(jì)分別測(cè)量220 nm和275 nm波長(zhǎng)處的吸光度值A(chǔ)220和A275，總氮濃度值與吸光度值( A220—A275)成正比。

堿性過硫酸鉀離子色譜法采用離子色譜儀檢測(cè)消解后的水樣中NO3-的含量，使用4.5 mmol/L的Na2CO3和0.8mmol/L的Na HCO3混合溶液作為淋洗液，淋洗液流量為1.0m L/min;設(shè)置抑制器的抑制電流為25mA；每次進(jìn)樣量為25μL。

高溫催化氧化法將消解后所得NO氣體通入電化學(xué)檢測(cè)器，在檢測(cè)器其內(nèi)部電極表面會(huì)發(fā)生電極反應(yīng)，NO氣體的量則會(huì)以電流大小的形式表征出來，從而推算水樣中的總氮濃度。

連續(xù)流動(dòng)分析法測(cè)定總氮時(shí)，首先將經(jīng)過鎘柱被還原為鹽，在酸性介質(zhì)中，NO2-與重氮化后與鹽酸萘偶聯(lián)生成紫紅色化合物，在540 nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度，從而得到樣品的總氮濃度。

總氮是指水體中有機(jī)氮和無機(jī)氮（氨氮、亞氮和氮）的總和，各種形式的氮在一定條件下可以以相互轉(zhuǎn)化。無機(jī)氮是浮游植物的主要營(yíng)養(yǎng)鹽之一，是浮游植物生長(zhǎng)繁殖不可缺少的要素，是細(xì)胞原生質(zhì)重要組成部分，浮游植物按一定比例從環(huán)境中攝取氮和磷，當(dāng)任何一個(gè)要素的含量低于或高于一定比例時(shí)，都會(huì)抑制生物的生長(zhǎng)繁殖，甚至。水域中氮的主要來源于陸源輸入，其次是大氣降雨和水生生物的排泄以及腐解，因此有明顯的季節(jié)性和區(qū)域性變化。當(dāng)水體中的氮過高時(shí)，對(duì)環(huán)境產(chǎn)生不利影響，會(huì)導(dǎo)致水體富營(yíng)養(yǎng)化，產(chǎn)生水華（赤潮），破壞水體中原有的生態(tài)平衡。淡水養(yǎng)殖廢水中氮的主要來源于飼料的投入、蛋白質(zhì)分解和水生生物的排泄。 我國(guó)《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定Ⅱ類為0.5mg/L，Ⅲ類為1.0mg/L，《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》中的一級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)氨氮為15mg/L。