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石墨管的作用
原子吸收光譜法是依椐處于氣態(tài)的被測(cè)元素基態(tài)原子對(duì)該元素的原子共振輻射有強(qiáng)烈的吸收作用而建立的。該法具有檢出限低準(zhǔn)確度高,選擇性好,分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。在溫度吸收光程,進(jìn)樣方式等實(shí)驗(yàn)條件固定時(shí),樣品產(chǎn)生的待測(cè)元素相基態(tài)原子對(duì)作為銳線光源的該元素的空心陰極燈所輻射的單色光產(chǎn)生吸收,其吸光度(A)與樣品中該元素的濃度(C)成正比。即 A=KC 式中,K為常數(shù)。據(jù)此,通過(guò)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液及未知溶液的吸光度,又巳知標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,可作標(biāo)準(zhǔn)曲線,求得未知液中待測(cè)元素濃度。該法主要適用樣品中微量及痕量組分分析。
影響石墨管使用壽命的因素
樣品濃度和注射量對(duì)石墨管使用壽命的影響:
如果試樣濃度高,注入量大,在高溫條件下,石墨管和石墨錐中會(huì)產(chǎn)生雜質(zhì)碳化物,影響石墨管的電阻率,導(dǎo)致增加在石墨爐的加熱電流和加速石墨管。老化,大大縮短了石墨管的使用壽命。
因此,對(duì)于未知樣品或高濃度樣品,應(yīng)稀釋后測(cè)量。嘗試使用火焰法測(cè)試濃度。首先不要使用石墨爐法進(jìn)行測(cè)量。否則,石墨管和原子吸收光譜儀可能會(huì)損壞。
加熱程序的合理性:
不合理的加熱程序?qū)⒅苯佑绊懯艿氖褂么螖?shù),有時(shí)可能會(huì)導(dǎo)致石墨管突然裂開(kāi),特別是當(dāng)石墨管空氣燃燒時(shí)。應(yīng)嚴(yán)格按照每種元素的試驗(yàn)條件設(shè)定試驗(yàn)過(guò)程的升溫程序。
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石墨管使用說(shuō)明
1、請(qǐng)分析工作者切記:待測(cè)樣品溶液不能含有、硫酸等強(qiáng)氧化性介質(zhì),否則對(duì)石墨管的破壞很快且嚴(yán)重。尤其是用分解樣品,后用趕去的操作,必須清除干凈,否則就會(huì)出現(xiàn)開(kāi)始標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)得很好,測(cè)樣品溶液時(shí)很快就出現(xiàn)吸收值相差很大,測(cè)試數(shù)據(jù)無(wú)法采用,再測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)數(shù)據(jù)變壞。
2、測(cè)定時(shí),烘干、灰化、除殘階段,石墨管內(nèi)氣路、外氣路必須通氬氣保護(hù);原子化階段時(shí)內(nèi)氣路停氣,加熱時(shí)間一般為2-3秒;測(cè)定中高溫原子化元素采用較大功率加熱,低溫原子化元素采用1秒或0.X秒加熱。