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廣州碩譜生物科技有限公司吸附型SPE柱批發(fā)
固相萃取(Solid Phase Extraction,簡(jiǎn)稱SPE),也稱固相提取,是一種基于液-固色譜分離,對(duì)目標(biāo)化合物可以進(jìn)行選擇性吸附、選擇性洗脫的前處理技術(shù)。如果使用梯度洗脫,則需要將樣品溶解在初始流動(dòng)相或極性相近的溶劑中。根據(jù)其保留機(jī)制,作用力主要分為非極性相互作用、極性相互作用、離子交換作用(靜電吸引力)。
離子交換小柱針對(duì)的是可解離的帶電物質(zhì),在農(nóng)殘、獸殘的分析中,使用居多的還是正相萃取和反相萃取小柱。今天小編就帶大家詳細(xì)地了解一下正相萃取和反相萃取。
MCX小柱
領(lǐng)域:食品
離子交換小柱體系中的實(shí)力擔(dān)當(dāng),混合型陽離子交換的聚合物小柱,對(duì)堿性的化合物有很好的選擇性,三聚1qíng胺檢測(cè)的好幫手。
主要作品
? 動(dòng)物源性食品中β受體激動(dòng)劑的多組分殘留測(cè)定方法
? 安譜MCX小柱在β受體激動(dòng)劑的使用
? 固相萃取-液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)辣椒粉中羅丹明B的檢測(cè)
? 固相萃取小柱在不同乳制品中檢測(cè)三聚1qíng胺的應(yīng)用
? 飼料酵母中三聚1qíng胺殘留量的檢測(cè)
固相萃取(Solid Phase Extraction,簡(jiǎn)稱 SPE)是20世紀(jì)70年代中期發(fā)展起來的樣品前處理技術(shù),其用途廣泛,并日益受到人們的歡迎。采用陽離子交換機(jī)制,可將萃取過程中pH調(diào)至低于目標(biāo)物pKa的兩個(gè)pH單位,即pH=2。按吸附劑填料和吸附機(jī)理的不同,主要分為正相、反相、離子交換和混合固相萃取小柱,采用正相、反相固相萃取小柱,主要用于萃取分離極性和非極性化合物,但對(duì)某些帶電物質(zhì)(離子化合物)的萃取回收率較低,如C18填料的固相萃取小柱,當(dāng)目標(biāo)化合物為離子態(tài)時(shí),C18對(duì)該化合物的影響較小。針對(duì)這個(gè)問題,月旭推出了離子交換固相萃取硅膠基質(zhì)和聚合物基質(zhì)小柱。
固相萃取操作中常見的問題
凈化效果不理想
凈化模式的改進(jìn)通常而言采用保留目標(biāo)化合物的模式比保留雜質(zhì)的模式凈化效果好,如果正在分析的項(xiàng)目為某一種或某一類化合物分析,zui好是采用保留目標(biāo)化合物的凈化模式;舉一個(gè)簡(jiǎn)單的例子,同樣是分析蔬菜中的多菌靈(一類堿性農(nóng)1藥),使用陽離子交換柱可以專一性地保留這些農(nóng)1藥,使它們基本與干擾物完全分離,而使用正相吸附劑或石墨化炭黑進(jìn)行保留干擾物的操作僅能把主要的干擾物除去,仍有較多干擾物存留。洗脫:5mL5%甲酸甲1醇水洗脫,抽干,收集洗脫液定容至5mL,過0。
另外,如果不止一種SPE柱可用于目標(biāo)化合物的凈化時(shí),應(yīng)挑選選擇性好的吸附劑;選擇性方面,離子交換>正相>反相。
近二十年來,固相萃取已逐步發(fā)展成為一種有效的分離和純化手段,在藥品純化、精細(xì)化學(xué)品制備、影像分析、環(huán)境分析、生命科學(xué)等領(lǐng)域都發(fā)揮著的作用。
固萃取又稱固相萃取,液固萃取。分離技術(shù)結(jié)合了選擇性保留和選擇性洗脫等工藝過程。該方法主要應(yīng)用于樣品的分離提純濃縮,與傳統(tǒng)的液萃取法相比,可提高分析物的回收率,有效分離,減少預(yù)處理過程,操作簡(jiǎn)便,節(jié)省時(shí)間和人力。
近幾年來,小柱固相萃取技術(shù)發(fā)展迅速,已在食品、環(huán)境、醫(yī)i藥等行業(yè)得到廣泛應(yīng)用,成為樣品前處理和凈化的有效手段之一。然而,用戶在使用固相萃取柱時(shí)也會(huì)遇到各種各樣的問題。
依據(jù)多年的實(shí)驗(yàn)應(yīng)用經(jīng)驗(yàn),現(xiàn)將使用過程中的常見問題及解決方法整理,方便大家應(yīng)付固相萃取的常見問題。
固相萃取操作中常見的問題如下:
回收率低
當(dāng)一個(gè)完整的 SPE操作過程中,目標(biāo)化合物可能存在于出樣溶液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中,當(dāng)“目標(biāo)物不能回收或回收率低”現(xiàn)象出現(xiàn)時(shí),可以向樣品溶液中加入標(biāo)液,然后進(jìn)行完整 SPE操作,分別收集出樣液、淋洗液和洗脫液進(jìn)行分析,首先確定目標(biāo)化合物存在于哪一部分,然后確定問題來自以下幾個(gè)環(huán)節(jié):
1.目標(biāo)化合物對(duì)吸附劑的保持力不足;
2.目標(biāo)化合物未完全洗除;
3.其它環(huán)節(jié)。