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單錐真空干燥機由加熱錐體設有加熱夾套,熱源為熱水、導熱油或低壓蒸汽,從而使錐體內壁保持一定的的溫度。變頻調速電機經(jīng)平行斜齒輪減速機,驅動單螺帶攪拌器旋轉,帶動物料沿錐型筒旋轉并自下而上提升,物料到達zui高點后由重力和慣性作用,自動流向旋渦中心回到錐型筒體底部,整個過程使物料在錐型筒體內強制加熱,相對對流、摻混,熱量在物料中相互擴散,使物料作的不規(guī)則往復運動,完成物料同單螺帶和筒壁表面進行高頻率傳熱交換,在短時間內達到加熱干燥的效果。從而使物料內部水份不斷蒸發(fā),在真空泵的作用下,水蒸汽由真空泵引出,如須回收液體可加冷凝器、回收液儲罐回收。干燥完成后,打開下部的出料閥出料。
脈沖真空單錐干燥機主要由驅動系統(tǒng)(電機減速機、機架、軸承等)、錐形筒體(帶有夾套)、攪拌螺帶、取樣閥、填料密封等部件組成。單錐干燥機采用電機減速機與攪拌螺帶直連的方式,變頻調速,轉速0~20r/min,螺帶與攪拌軸在特定胎具中進行焊接,使得螺帶與桶壁的間隙均勻,確保了運轉過程的穩(wěn)定性;在攪拌軸和封頭之間采用雙端面機械密封,有效的防止了外界雜質的進入;錐形筒體和橢圓封頭都帶有夾套,可通入不同種類的熱介質并能承受一定壓力,在攪拌混合的同時進行加熱,實現(xiàn)物料的干燥目的,干燥效果較好,運行穩(wěn)定。
在生產(chǎn)使用中發(fā)現(xiàn),對于熱敏性物料,常規(guī)單錐干燥機的干燥時間較長,且在干燥過程會出現(xiàn)物料熔融、結塊等現(xiàn)象,使得被干燥物料的物理性質和化學性質發(fā)生改變,影響后續(xù)工藝的順利進行,對此我公司通過研究、實驗,對單錐干燥機結構工藝進行優(yōu)化設計與改進。
地嗪酸作為合成地嗪鈉的關鍵中間體,在現(xiàn)有技術中,市場上銷售的地嗪酸產(chǎn)品的純度不夠高,對其下游產(chǎn)品地嗪鈉的純度有一定的影響,無法滿足生產(chǎn)地嗪鈉廠家的需求,因此,有必要針對其提純方法進行進一步的研究。
目前,高純度菌素類原料藥地嗪鈉的制備方法一般采用溶媒法工藝,具體步驟為:
(1) 將異辛酸鈉溶解于乙醇溶液中,得到異辛酸鈉的乙醇溶液;
(2) 在0~30℃中,加入乙醇、地嗪酸、三乙胺混合攪拌溶清,脫色,得地嗪酸溶液;
(3) 將上述的異性酸鈉乙醇溶液與地嗪酸溶液混合,析出地嗪鈉固體。
(4) 用無水乙醇和洗濾餅,抽濾,得到地嗪鈉濕料;過濾干燥。
然而在長期的生產(chǎn)實踐中,發(fā)現(xiàn)制備出來的地嗪鈉存在:顆粒比較小、成粉末狀;靜電大、流動性不好、做試劑時分裝困難;且乙醇殘留大等缺點。該工藝仍需進一步改進。