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合理地確定MRL值對于檢出限附近的低濃度結(jié)果的報告具有重要的意義。由于對MRL的定義不明確,只要測定是可靠的,實驗室、分析人員或數(shù)據(jù)用戶可以根據(jù)自己的理解將它定為任何可以接受的值.比如,從統(tǒng)計方法導(dǎo)出的MRL有采用應(yīng)用定量限(PQL )的,有采用定量限(LOQ)的,有采用方法檢出限(MDL)的,還有采用檢出限(LOD)的。
由于主觀的因素比較多,國外的一些水質(zhì)管理部門已經(jīng)不再采用MRL作為低濃度檢測結(jié)果的報告,而代之以方法的檢出限(MDL)或修正的方法檢出限。
方法檢出限的測定方法方法的檢出限一般采用統(tǒng)計的方法確定。國內(nèi)目前普遍使用的是根據(jù)空白實驗測定MDL,在這里主要對目前國外水質(zhì)分析中比較普遍使用的一種檢出限測定方法進(jìn)行介紹。
美國EPA對方法檢出限的描述為:能夠被檢出并在被分析物濃度大于零時能以99%置信度報告的物質(zhì)的濃度。下面介紹目前國外水質(zhì)檢測實驗室常用的測定MDL的低濃度加標(biāo)法。
美國EPA規(guī)定,在測定MDL時,少測定七個重復(fù)的低濃度加標(biāo)樣品,加標(biāo)的濃度要適宜,一般為預(yù)期MDL值的1-5倍,并接照給定分析方法的全過程進(jìn)行處理和測定。
對計量標(biāo)準(zhǔn)的有效性和準(zhǔn)確性有影響的測量設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(包括抽樣、輔助測量設(shè)備)投入使用前必須確??勺匪莸絿矣嬃炕鶞?zhǔn)。 選擇的外來服務(wù)機(jī)構(gòu)應(yīng)是能出具其資格、測量能力和溯源性證明的法定計量檢定校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)或授權(quán)機(jī)構(gòu);并要求提供所需的測量不確定度和(或)符合確定的計量規(guī)范聲明的測量結(jié)果。對計量標(biāo)準(zhǔn)裝置的主標(biāo)準(zhǔn)器應(yīng)按量值傳遞圖規(guī)定,定期定點向檢定機(jī)構(gòu)送檢。