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偏釩酸鈉Na2WO4·2H2O(100g,0.303mol)和磷酸氫二鈉(13 g,0.090mol)在磁力攪拌器的攪拌下溶于150ml沸水中,在持續(xù)攪拌下,滴加濃鹽酸80 ml,當(dāng)大部分鹽酸已加入后,開始析出鎢磷酸。冷卻后加入約60 ml乙迷,搖動,反應(yīng)物分成三層,如有必要補(bǔ)充水以使氯化鈉溶解。雜多酸乙迷配合物一直處于下層,用水洗滌數(shù)次,向其中加入足夠的乙迷以形成第三層。分離后在空氣流下微熱蒸干,將得到的固體物在70℃干燥至恒重,既得到H3[PW12O40]·(6~7)H2O,按鎢酸鈉計,產(chǎn)率約80%。IR(KBr,cm-1):1080(P-O),990(W=O),890(W―O―W),810(W―O―W)。31P NMR(H2O,ppm) :-14.9。
將五氧化二釩α-Na2H[PMo12O40]·14H2O(250g/200 ml)的水溶液用2mol·L-1 HCl 50 ml酸化,并用400ml乙迷萃取可得到α-H3[PW12O40]。向重的油層(300ml)中加入其體積一半的水處理,干燥后得黃色晶體190 g。IR(KBr,cm-1):1067(P-O),975(Mo=O),963(vs), 870(Mo―O―Mo),810(Mo―O―Mo)。31P NMR(H2O,ppm) :-3.9。
MoO3(102.html 0 g,0.695 mol)和H3PO4(85%,0.14 mol)的混合物在500ml去離子水中,在強(qiáng)烈攪拌下回流20 h,直至大部分MoO3溶解,形成綠色溶液,過濾除去未溶解的MoO3。將溶液蒸發(fā)至出現(xiàn)結(jié)皮,加入少量濃肖酸將Mo(V)氧化成Mo(Ⅵ),此時綠色溶液變成黃色。將溶液靜置,緩慢結(jié)晶,得到黃色的α-H3[PMo12O40]水合物晶體(按MoO3計,收率55%~60%)。產(chǎn)品從水中重結(jié)晶,過濾后的濾液含Mo(Ⅵ)和H3PO4,可用于下一批產(chǎn)品的制備。
釩的貯存
脂肪及血青脂類是釩的主要貯存之處。成人體內(nèi)含釩")G&!!Q左右,其中約%#F貯存在脂肪組織中,其余少量分布于骨、脾和等組織。
動物組織中的釩主要以四價的氧釩形式存在。以HI!’形式攝入體內(nèi)的釩,能通過負(fù)離子通道進(jìn)入細(xì)胞內(nèi),然后由內(nèi)源性還原成氧釩JHI$LK。形成的氧釩與還原型形成比例為"R"的復(fù)合體HI$L’ OM。HI$L與 OM結(jié)合后,可阻止其氧化形成釩酸鹽。"E&
釩的分布
釩是雞生長、發(fā)育的必需微量元素,釩的藥理作用和毛地黃的作用極微量元素釩的營養(yǎng)學(xué)作用。