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五氧化二釩礦分解
釩礦的分解方法有二類,一是燒結(jié)法,即將粉碎的礦粉與純堿或鈉鹽混合并經(jīng)高溫?zé)Y(jié),使其中的低價(jià)態(tài)的釩氧化并轉(zhuǎn)化為五價(jià)的釩酸鈉,然后再用水浸取,使釩溶解進(jìn)入溶液;二是酸溶法,即將粉碎的礦粉用稀酸(主要是稀硫酸)加熱浸取,使釩直接分解進(jìn)入溶液。
五氧化二釩浸取
將燒結(jié)料用水浸取,使釩以偏釩酸鈉形式進(jìn)入溶液,過濾洗滌,濾液為粗偏釩酸鈉溶液,再經(jīng)化學(xué)沉淀、溶劑萃取等工藝進(jìn)一步提純分離雜質(zhì),使釩富集到一定濃度,一般在15克/升以上。
五氧化二釩沉釩
將純偏釩溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5-7.5后,加入四倍理論量的碳酸氫銨或氯化銨溶液作沉淀劑,控制溫度在30度以下,析出偏釩酸銨沉淀,過濾,用5%的碳酸氫銨溶液洗滌2-3次,再用30%乙醇洗1-2次,烘干,得純偏釩酸銨產(chǎn)品。
五氧化二釩含量計(jì)算
五氧化二釩含量c按下式計(jì)算:
c = (TV/V1) ×1000 (單位為g/l) (2)
式中T為滴定度(單位為g/ml),V為滴定時(shí)消耗的硫酸啞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(單位為ml),V1為所取試液體積(單位為ml),此處為2毫升。
2.上清液中或尾液中五氧化二釩含量的測定準(zhǔn)確取試液10~20毫升置于250毫升燒杯中,以下測定手續(xù)同
1.。計(jì)算時(shí)V1不是2毫升,而是實(shí)際取樣體積。
3.產(chǎn)品五氧化二釩純度的測定
精準(zhǔn)稱取0.2克左右的試樣,放入250毫升燒杯中,加入1 1的硫酸10毫升,在電爐上加熱溶解。待試樣全部溶解(幾近冒白煙),稍冷,加入少量水,冷至室溫,移入100毫升容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,吸取10毫升溶液進(jìn)行測定。
產(chǎn)品五氧化二釩純度p按下式計(jì)算:
p = (TV/m) ×(100/10) (3)
式中為T(單位為g/ml,)滴定度, V為滴定時(shí)消耗的硫酸啞鐵銨
標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(單位為ml),m為所用試樣的質(zhì)量(單位為g)。
精準(zhǔn)稱取(0.5~1)克左右的試樣(視五氧化二釩含量而定),置于30毫升的剛玉坩堝(或銀坩堝)中,加入過氧化吶4克,用玻棒混合均勻,再以少量過氧化吶覆蓋,放入預(yù)先升溫至700℃的馬弗爐中,熔至櫻紅色為止(約需5分鐘),取出冷卻至暗紅色,放入內(nèi)有90毫升熱蒸餾水的250毫升燒杯中,待明顯的熱交換結(jié)束,用水洗出內(nèi)容物,加入1 1的硫酸55毫升,浸出液在電爐上加熱煮沸片刻,取下冷至室溫,加入磷酸10毫升,煮沸,至體積為120毫升左右,放冷到10~20℃,再加入3毫升濃度為4%的硫酸啞鐵銨溶液。
偏釩酸銨的制備及沉釩動力學(xué)
在氯化銨與偏釩酸鈉溶液反應(yīng)生成偏釩酸銨的沉淀過程中,探討偏釩酸鈉的初始濃度、加銨系數(shù)K、溶液pH值及溫度等因素對沉釩率的影響及沉淀動力學(xué)。通過X射線衍射和紅外光譜對沉淀產(chǎn)物的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。結(jié)果表明:以30 g/L V2O5溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn),當(dāng)pH = 8左右、以K = 2加入氯化銨固體、溫度為50 ℃時(shí),沉釩率達(dá)到99%以上,動力學(xué)數(shù)據(jù)符合二級反應(yīng)速率方程;產(chǎn)品與偏釩酸銨標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致;產(chǎn)品純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為99.3%。
釩在地殼中的豐度排在金屬的第22位[1]173–174,約為0.02%~0.03%。世界三大產(chǎn)釩國為南非、中國和俄羅斯,所產(chǎn)釩量占世界總產(chǎn)量份額分別為45.15%、29.15%和22.17%,其他國家的僅占2.13%。
釩的貯存
脂肪及血青脂類是釩的主要貯存之處。成人體內(nèi)含釩")G&!!Q左右,其中約%#F貯存在脂肪組織中,其余少量分布于骨、脾和等組織。
動物組織中的釩主要以四價(jià)的氧釩形式存在。以HI!’形式攝入體內(nèi)的釩,能通過負(fù)離子通道進(jìn)入細(xì)胞內(nèi),然后由內(nèi)源性還原成氧釩JHI$LK。形成的氧釩與還原型形成比例為"R"的復(fù)合體HI$L’ OM。HI$L與 OM結(jié)合后,可阻止其氧化形成釩酸鹽。"E&
釩的分布
釩是雞生長、發(fā)育的必需微量元素,釩的藥理作用和毛地黃的作用極微量元素釩的營養(yǎng)學(xué)作用。