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釩酸鈉溶液制備五氧化工釩任何一 種釩酸鈉溶液都可用來生產(chǎn)五氧化二釩,根本發(fā)明的目的是克服上述釩酸銨溶液制各五氧化二釩已知方法的缺點,釩酸銨溶液是通過各種過程,特別是生產(chǎn)氧化鋁中產(chǎn)生的各種釩化合物生成的。 本發(fā)明的具體目的是制定用氯化銨或者硫酸銨處理釩酸鈉溶液時沉淀釩酸銨鹽,并隨即把釩酸銨鹽轉(zhuǎn)入溶液的撮佳條件。 率發(fā)明的目的是制定從釩酸銨溶液制取五氧化二釩的方琺,此法可為用氯化銨或者硫酸銨處理釩酸鈉溶液沉淀出釩酸銨鹽,并隨即把它轉(zhuǎn)入溶液時提供制備釩酸銨鹽的蕞佳條件。
據(jù)生產(chǎn)五氧化二釩的等級,以已知直法凈化制備具有一定純度的五氧化二釩,那就必需把磷、鋁、氟、鐵、鈣等雜質(zhì)從這些釩酸鈉。溶液中除去,并達到一定純度。 已知上述溶液含釩酸鈉 1 ̄ 3 g 1( 0 0/以V2計 )并且具有弱酸、 l性或者堿性反 O5,中 應。
( P O5 )以 2計。,釩酸鈉溶液里可能古磷化臺物 2 5g 1~/其它雜質(zhì)如氟、鐵、鈣等在溶液里的含量每升可能是十分之一克。 從氧化鋁生產(chǎn)中艙含釩混渣得到的釩酸。
處理含釩泥渣得到的釩酸鈉溶液溶 _液 主要成分 (/ )下: g I如 V2 O5 15. 0
釩酸鉑原始溶渡溫度為9℃, H: .。 5 p 7 5 每升釩酸鈉溶液在攪拌下加入 B克氯化 4 銨,并把溶液逐漸冷卻到 3℃。溶液溫度一 0到3℃,就加鹽酸把溶液 r O .調(diào)整到 4., H值 0S O3 7 0 9.N aO 2 6 0 7.P 05 2 0 7釩酸鈉原始溶液溫度 9℃, p=7 4 5 H .。
并用溶液加鹽酸方法保持這一 I信,直到: H 釩酸銨鹽沉淀過程結(jié)束。
釩酸鈉溶渡在攪拌下加硫酸銨 ( NH ) S,每 1溶液加 3酸銨,然后逐漸冷 Od l 3g硫 卻到2℃。 O在溶液溫度降到4℃時,加硫酸 O用方法調(diào)整溶液p H值直到 t ., p值一直 c H4 6 H釩酸鈉溶液在 3℃和 r .下用氯化銨 O H4 O 處理達 5h 。生成的沉淀物用過濾法分離,并用冷水在過濾機上洗滌, l g淀物用水 o 2k。每 k沉 . g得到的釩酸銨鹽沉淀物在空氣里干燥后的化學成分 -l 2’用加硫酸方法保持到沉淀釩酸銨鹽過程結(jié)束。釩酸鈉溶液在/ .和溫度 2℃下處理? 6 H4 O 3 h。
偏釩酸銨比其它形態(tài)的釩酸鹽穩(wěn)定,以沉釩所用凈化前后的釩溶液,相同條件下作在 沉釩試驗,淀物偏釩酸銨煅燒后生成粉狀沉v2,化學分析結(jié)果見表 2 O其。 表 2釩溶液凈化前后對比試驗結(jié)果%鹽種類和銨鹽系數(shù)的沉釩試驗。 變化條件:銨系數(shù) ( N 加 H取 2 3 4,,
. 5四種銨鹽為: HN 1 (NH )s、; C、 ( NH HC ( 4 O、 NH4 2 O沉釩溫度為:O℃, )C; 3 5 0℃, 0℃, 0℃: 7 9硅在溶液中主要呈 s一形態(tài)存在, i當 遇有 A或 Al】 Oe離子時,生沉淀反 發(fā)應 _J達到除硅目的。 2, 由表 2可見,凈化后 釩酸鈉溶液制取的釩溶液沉淀出的經(jīng)試驗結(jié)果表明,種銨鹽沉釩效果的排列幾順序依次為: C> ( )S 4 N H0 N I N,O> 和 r 4! NH )o。 N C l和 ( I 2 T N L)S l] a是較好的沉釩劑,實際生產(chǎn)中普遍使用。幾種銨鹽在系數(shù)小于 4時沉釩率較低,大于 4時沉釩率沒含量達到分析純標偏釩酸銨,燒所得煅 煅燒所得有明顯的提高,有當銨鹽系數(shù)為 4時沉釩效只 果蕞佳。沉釩溫度>7 0℃時,{ 結(jié)晶孕 N} V 4育期較短,粒較大,顆容易過濾,溶質(zhì)活性增但強=因此,釩后的溶液一定要降至室溫再靜沉置 3h以上才能過濾。沉釩溫度 7 O℃時沉釩 效果好。