偏釩酸鈉原始溶液溫度為 9℃,H=7 2 0 p .。每升釩酸鈉溶液加硫酸銨 ( NHdz O￣0 )S 6之后，液逐漸冷卻到 2℃當(dāng)溶液溫度為溶 5 4℃時(shí)，逐步加硫酸把溶液 p O H值調(diào)到5 5 ., 通過(guò)往溶液加硫酸方法保持溶液 p值直到 H釩酸銨鹽沉淀結(jié)束。釩酸鈉溶液在 p .和 H5 5溫度 2℃下用硫酸銨處理 4。 5 h生成的沉淀物用過(guò)濾法從溶液中分離， 并用冷水在過(guò)濾機(jī)上洗滌沉淀物，用水量為每 1 g淀物用水 0 2 g 沉 k .k o然后將得到的釩酸銨鹽沉淀物在空氣里干燥，其成分 ( )如下。% V O5 2 7 8 O. Oan ri。在多數(shù)情況下處理 2￣ 6 mi,溶液 0 0 n中殘留釩濃度達(dá)到 0 0~O 5/以V2 .5 .g l( Os計(jì))。 生成的沉淀物用離心分離法或用其它已知的方法從溶液中分離出來(lái)。 得到的溶液主要含有硫酸鈉或者氯化鈉，也含有硫酸銨或者氯化銨，這取決于處 理釩酸銨鹽溶液時(shí)用哪種無(wú)機(jī)酸而定。例如，如果釩酸銨鹽溶液用硫酸處理，那么上述溶液里主要含有硫酸鈉 1￣ 2g l( 0 0/以 NaS 4 ),并含硫酸銨 3~ 7g l以 2O計(jì)/[ ( NH02 Od] S計(jì)。

近年來(lái)流酸氧釩（VOSO4）在氧化還原電池中的應(yīng)用受到廣泛的重視，其制取方法是將五氧化二釩溶解于硫酸，在pH值＜1時(shí)，五氧化二釩為VO2 離子，用中強(qiáng)還原劑還原為V4 ，溶液脫水干燥，得到純藍(lán)色的VOSO4.nH2O，還原劑可用：

（1）草酸、酒石酸、蔗糖、肼、甲酸還原法；還原劑為有機(jī)物，還原能力弱，速度慢，有CO2產(chǎn)生，用量大，成本高，還原劑過(guò)量不易排出。

（2）H2S還原法；H2S還原性好，速度快，氣體在水中的溶解度小(≤0.1M)，但毒性大，不易控制。

（3）Fe2＋還原法；此法有Fe2 離子雜質(zhì)。

（4）SO2(H2SO3)還原法。還原能力強(qiáng)，速度快，SO2能以H2SO3形式存在，操作簡(jiǎn)便，過(guò)量的SO2可在脫水過(guò)程中排出。

?從釩渣中提取釩的新方法

從釩渣中提取釩的新方法，失去催化性能以后,廢催化劑中含有釩、鉬、鎳或鈷、氧化鋁等有用物質(zhì),因此是一種非常有用的戰(zhàn)略資源。目前國(guó)內(nèi)從廢催化劑中提取釩和鉬時(shí)采用的辦法一般是:把廢催化劑磨成粉末,與碳酸鈉混合,在焙燒爐中于700～800℃下焙燒,使釩和鉬轉(zhuǎn)化成水溶性的釩酸鈉和鉬酸鈉,用水萃取其中的釩酸鈉和鉬酸鈉,用合適的辦法從萃取液中分離并分別回收含釩的成分和含鉬的成分。萃取后的固體渣中含有鎳和氧化鋁。因?yàn)榇藭r(shí)氧化鋁的結(jié)構(gòu)為剛玉結(jié)構(gòu),用酸堿溶液在一般條件下很難使它溶解,所以用普通辦法很難分離鎳和氧化鋁。

為了分離鎳和氧化鋁,筆者開發(fā)了一種新方法:與氧化鋁在融熔條件下反應(yīng),生成可溶于水的鋁酸鈉,然后用水使其溶出,而含鎳的成分不溶解。含鎳的成分和含氧化鋁的成分的完全分離會(huì)帶來(lái)兩個(gè)好處:

①由于除去了氧化鋁,因此殘留物中鎳的品位大大提高,有利于鎳的回收;

②溶出的鋁酸鈉溶液可用于制備其他含鋁化合物。關(guān)于鎳和氧化鋁的回收,在本文中不作進(jìn)一步的敘述,而要介紹的是釩渣和處理釩渣的新方法。