釩酸胺鹽 (釩酸胺鹽 )溶液柱℃下十把釩酸鞍鹽 (釩酸胺鈉 )祝淀物溶于 9℃熱水中。溶液釩濃為 8 g1以V2 O度 5/( O5計(jì) )。該溶液再次過(guò)濾，用硫酸處理，得到多釩酸胺沉淀物，然后在 50 0℃溫度下煅燒 3h 。煅燒物含 V2 9 .。 05 9 8方法處理。釩酸胺鹽溶液在9℃下用鹽彀赴 O 理。用鹽酸在 9 下處理釩酸胺鹽 ( O十釩酸’銨鈉 )溶踱得到多釩酸胺沉淀物，把它在 50 0℃下煅燒 3h煅燒后物料含 V2 , O5 9 2 9. 。 用氧化鋁生產(chǎn)中的含釩泥渣得到的釩酸鈉溶液制備五氧化=譙。含釩泥渣是在處理 三水鋁礦型礦物生產(chǎn)氧化鋁時(shí)得到的，即；鋁土礦含 SC2., A1 .和鋁土礦 I' 3 _5 68 2 Os 含 S O2 ., A1Os6 2 i 37 5 .%。 2含釩泥泣具有下剮化學(xué)成分 ( );% V2目 O 15. 1

用氧化鋁生產(chǎn)中的宙釩泥渣生成的釩酸鈉溶液制備五氧化=釩。用明礬石生產(chǎn)氧化 鋁耐得到含釩掘渣，明釩石由5 的脈石和 0 5的明礬石組成，其化學(xué)式為 ( 0 K,Na2 ) S 2S ) - Al ' H2含釩泥渣化 Od AI( O‘。2 z 6 0。 OB學(xué)組成 ( )如下： V2 O5 9. 4

五氧化二釩的測(cè)定

五氧化二釩的測(cè)定

一、方法提要

試樣經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)姆椒ㄗ兂扇芤汉?，在冷的硫磷混酸介質(zhì)中，用髙錳酸甲將釩氧化至五價(jià)，用亞肖酸吶還原多余的髙錳酸甲，后用亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

二、試劑（用分析純化學(xué)制品和蒸餾水配制）

1．硫磷混酸：濃流酸200毫升加入700毫升水中，再加入100毫升濃磷酸，均勻混合，冷卻稀釋至1000毫升。

2．髙錳酸甲溶液（濃度為2%）：稱取髙錳酸甲2克，溶于100毫升水中。

3．硫酸啞鐵銨溶液（濃度為4%）：向250毫升燒杯中注入95毫升水，再加入5毫升濃流酸；然后稱取4克硫酸啞鐵銨深于上述濃度為5%的硫酸中。

4．亞肖酸吶溶液（濃度為1%）：稱取1克亞肖酸吶，溶于100毫升水中。

5．尿素：固體，每次約用1克（一小勺）。

6．磷酸

8．五氧化二釩標(biāo)準(zhǔn)試劑

9．本代鄰位氨基本甲酸（指示劑）：稱取0.2克指示劑，溶于100毫升乙醇中（亦可溶于0.2%的碳酸鈉溶液液中）。

釩的物理性質(zhì)

釩屬于元素周期表第VB族。它與其他VB族金屬一樣，具有體心立方結(jié)構(gòu)，沒(méi)有任何晶型變化，致密釩的外觀呈淺灰色，熔點(diǎn)較高，在冶金分類上與同一副族的鈮和鉭同屬于稀有高熔點(diǎn)金屬。琪硬度和抗拉強(qiáng)度極限與加工和熱處理狀況及雜質(zhì)含量有密切關(guān)系。純釩具有良好的可塑性，在常溫下可軋成片、箔和拉成絲。少量的雜質(zhì)，特別是碳、氧、氮和氫等間隙元素，可使釩的可塑性降低，硬度和脆性增加。 釩的物理性質(zhì)

將釩Na2MoO4·2H2O（50 g,0.21mol）溶于水（200ml）中并使溶液加熱至80℃。向溶液中加入濃鹽酸20ml，在磁力攪拌器的強(qiáng)烈攪拌下，用30min滴加偏硅酸鈉（0.045mol）在水(50ml)中的溶液，此時(shí)溶液變?yōu)辄S色。繼續(xù)攪拌，用滴液漏斗滴加濃鹽酸60ml。析出的少量硅酸用燒結(jié)玻璃漏斗濾出，將濾液冷卻并用乙米萃取。乙迷配合物用其體積一半的水稀釋，并用空氣流快速的置換出其中的乙迷。由于還原溶液變?yōu)榫G色，可以加入少量濃肖酸使其恢復(fù)黃色，產(chǎn)品立即結(jié)晶析出。

為了提純，將產(chǎn)品溶于50ml水和15ml濃鹽酸的混合液中，再用乙迷萃取。將乙迷按前述方法除去，將黃色液體在40℃濃縮，并在室溫下結(jié)晶，得到α-H4[SiMo12O40]·xH2O。在合成中必須注意防止還原反應(yīng)，加入少量肖酸可以將還原產(chǎn)物重新氧化并恢復(fù)黃色。形成的產(chǎn)品晶體大約含有29個(gè)分子結(jié)晶水，絕大部分結(jié)晶水可以經(jīng)過(guò)在60℃下真空加熱或在干燥器中用P2O5干燥而除去，此時(shí)產(chǎn)品含有5~6個(gè)結(jié)晶水。IR（KBr,cm-1）：957（Mo＝O），904（Si－O），855（Mo―O―Mo），770（Mo―O―Mo）。