釩酸鈉溶液制備五氧化工釩任何一 種釩酸鈉溶液都可用來生產(chǎn)五氧化二釩，根本發(fā)明的目的是克服上述釩酸銨溶液制各五氧化二釩已知方法的缺點，釩酸銨溶液是通過各種過程，特別是生產(chǎn)氧化鋁中產(chǎn)生的各種釩化合物生成的。 本發(fā)明的具體目的是制定用氯化銨或者硫酸銨處理釩酸鈉溶液時沉淀釩酸銨鹽，并隨即把釩酸銨鹽轉入溶液的撮佳條件。 率發(fā)明的目的是制定從釩酸銨溶液制取五氧化二釩的方琺，此法可為用氯化銨或者硫酸銨處理釩酸鈉溶液沉淀出釩酸銨鹽，并隨即把它轉入溶液時提供制備釩酸銨鹽的蕞佳條件。

據(jù)生產(chǎn)五氧化二釩的等級，以已知直法凈化制備具有一定純度的五氧化二釩，那就必需把磷、鋁、氟、鐵、鈣等雜質(zhì)從這些釩酸鈉。溶液中除去，并達到一定純度。 已知上述溶液含釩酸鈉 1￣ 3 g 1( 0 0/以V2計 )并且具有弱酸、 l性或者堿性反 O5,中 應。

( P O5 )以 2計。,釩酸鈉溶液里可能古磷化臺物 2 5g 1~/其它雜質(zhì)如氟、鐵、鈣等在溶液里的含量每升可能是十分之一克。 從氧化鋁生產(chǎn)中艙含釩混渣得到的釩酸。

五氧化二釩的?分析方法

五氧化二釩的分析方法

浸取液中五氧化二釩含量的測定

精準吸取2毫升試液置于250毫升錐瓶中，然后 按如下次序：

（1） 加入50毫升硫碗混酸；

（2） 再加入3毫升濃度為4%的硫酸啞鐵銨溶液（目的是使鉻 保持在低價）；

（3）不斷搖動下滴加濃度為2%的高錳酸甲溶液至燒杯中的溶液呈微紅色，保持2~3分鐘不褪，若紅色褪去，可再加入濃度為2%的

高錳酸甲溶液至燒杯中的溶液呈微紅色，，目的是保證釩在五價；

（4）加入尿素一小勺，搖勻；

（5）邊搖動邊滴加濃度為1%的亞肖酸鈉溶液至紅色剛好消失，再過量兩滴，放置1~2分鐘；

（6）加2~3滴批示劑，用硫酸啞鐵銨標準溶液滴定至紅紫色變?yōu)辄S綠色?？斓浇K點時慢滴，否則結果偏高。

釩能與各種鹵素生成二價、三價和四價的鹵化物。五價釩的純鹵化物已知的只有VF5。對同一種鹵素，隨著釩原子價的增加，釩鹵化物的化學穩(wěn)定性減弱。對同一價態(tài)的釩，其鹵化物的化學穩(wěn)定性由氟到碘依次遞減。這說明釩與氟、氯容易發(fā)生反應，而與碘則較困難。

二價釩鹵化物的熱穩(wěn)定性好，是強還原劑，易吸濕，在水中能形成V（H2O）6離子。三價釩鹵化物的熱穩(wěn)定性較差。四價釩鹵化物的穩(wěn)定性差，其中四氯化凡相對說比較穩(wěn)定。五價釩的鹵化物中僅VF5被確認。VF5是白色固體，在19.5℃融化成淡黃色液體，是強氧化劑和氟化劑。五價釩的鹵氧化物較多，VOCl3、VOBr、VO2F、VO2Cl。 

碳化釩釩--碳系中只有V2C和VC兩個中間相在1320℃以上的溫度下穩(wěn)定，兩種碳化釩均系非化學計量化合物，其物理性能均與其實際組成有依賴關系。

將五氧化釩Na2WO4·2H2O（127g，0.38 mol）溶解于350 ml熱水中，將所得溶液在強攪拌下于80~85℃用（14mol·L-1，2 ml，0.35 mol）處理，直至開始生成的沉淀完全溶解。然后在繼續(xù)攪拌和90~95℃下（未沸騰）加入六水合（29.8g，0.10 mol）溶于100 ml水得到的溶液。開始時分少量加入（每次約3~4ml），直至加入2/3的溶液時產(chǎn)生的白色沉淀快速再溶解，然后改為更慢的滴加，使加料完畢后溶液仍保持澄清。這個過程需要2~3h，終pH值約為7.5，必要時可將溶液過濾。次結晶出現(xiàn)在中等程度的冷卻（約40℃）條件下，此時可產(chǎn)生細針狀結晶的批產(chǎn)品。將未過濾出產(chǎn)品的液體蒸發(fā)至一半體積，蓋上蓋子在50℃靜置。過夜后出現(xiàn)類似針狀的晶體，放置3~4天使其增長，此時開始分離出產(chǎn)品（90~95g，收率65%~68%）。將得到的冷濾液與等體積的一起搖動以萃取出大部分生成的（兩層）。將粘稠的下層用等體積的水稀釋，加熱至50℃，在此溫度保持，又可以得到一些產(chǎn)品。反復重復此操作直至濾液在室溫不再析出結晶，產(chǎn)品的總收率為85%~90% 。將所有產(chǎn)品收集在一起，用水重結晶，得到均勻一致的水合物產(chǎn)品Na12[WZn3(H2O)2(ZnW9O34)2]·（46~48）H2O。類似的操作也可以采用其他試劑（鹽酸或和鹽酸鹽或鹽），但介質(zhì)對所生成的鈉鹽具有的分離效果。