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廣州碩譜生物科技有限公司吸附型SPE柱批發(fā)
固相萃?。⊿olid Phase Extraction,簡稱SPE),也稱固相提取,是一種基于液-固色譜分離,對目標化合物可以進行選擇性吸附、選擇性洗脫的前處理技術(shù)。如果使用梯度洗脫,則需要將樣品溶解在初始流動相或極性相近的溶劑中。根據(jù)其保留機制,作用力主要分為非極性相互作用、極性相互作用、離子交換作用(靜電吸引力)。
離子交換小柱針對的是可解離的帶電物質(zhì),在農(nóng)殘、獸殘的分析中,使用居多的還是正相萃取和反相萃取小柱。今天小編就帶大家詳細地了解一下正相萃取和反相萃取。
MCX小柱
領(lǐng)域:食品
離子交換小柱體系中的實力擔當,混合型陽離子交換的聚合物小柱,對堿性的化合物有很好的選擇性,三聚1qíng胺檢測的好幫手。
主要作品
? 動物源性食品中β受體激動劑的多組分殘留測定方法
? 安譜MCX小柱在β受體激動劑的使用
? 固相萃?。合嗌V串聯(lián)質(zhì)譜法對辣椒粉中羅丹明B的檢測
? 固相萃取小柱在不同乳制品中檢測三聚1qíng胺的應(yīng)用
? 飼料酵母中三聚1qíng胺殘留量的檢測
固相萃取(Solid Phase Extraction,簡稱 SPE)是20世紀70年代中期發(fā)展起來的樣品前處理技術(shù),其用途廣泛,并日益受到人們的歡迎。采用陽離子交換機制,可將萃取過程中pH調(diào)至低于目標物pKa的兩個pH單位,即pH=2。按吸附劑填料和吸附機理的不同,主要分為正相、反相、離子交換和混合固相萃取小柱,采用正相、反相固相萃取小柱,主要用于萃取分離極性和非極性化合物,但對某些帶電物質(zhì)(離子化合物)的萃取回收率較低,如C18填料的固相萃取小柱,當目標化合物為離子態(tài)時,C18對該化合物的影響較小。針對這個問題,月旭推出了離子交換固相萃取硅膠基質(zhì)和聚合物基質(zhì)小柱。
固相萃取操作中常見的問題
凈化效果不理想
凈化模式的改進通常而言采用保留目標化合物的模式比保留雜質(zhì)的模式凈化效果好,如果正在分析的項目為某一種或某一類化合物分析,zui好是采用保留目標化合物的凈化模式;舉一個簡單的例子,同樣是分析蔬菜中的多菌靈(一類堿性農(nóng)1藥),使用陽離子交換柱可以專一性地保留這些農(nóng)1藥,使它們基本與干擾物完全分離,而使用正相吸附劑或石墨化炭黑進行保留干擾物的操作僅能把主要的干擾物除去,仍有較多干擾物存留。洗脫:5mL5%甲酸甲1醇水洗脫,抽干,收集洗脫液定容至5mL,過0。
另外,如果不止一種SPE柱可用于目標化合物的凈化時,應(yīng)挑選選擇性好的吸附劑;選擇性方面,離子交換>正相>反相。
近二十年來,固相萃取已逐步發(fā)展成為一種有效的分離和純化手段,在藥品純化、精細化學品制備、影像分析、環(huán)境分析、生命科學等領(lǐng)域都發(fā)揮著的作用。
固萃取又稱固相萃取,液固萃取。分離技術(shù)結(jié)合了選擇性保留和選擇性洗脫等工藝過程。該方法主要應(yīng)用于樣品的分離提純濃縮,與傳統(tǒng)的液萃取法相比,可提高分析物的回收率,有效分離,減少預處理過程,操作簡便,節(jié)省時間和人力。
近幾年來,小柱固相萃取技術(shù)發(fā)展迅速,已在食品、環(huán)境、醫(yī)i藥等行業(yè)得到廣泛應(yīng)用,成為樣品前處理和凈化的有效手段之一。然而,用戶在使用固相萃取柱時也會遇到各種各樣的問題。
依據(jù)多年的實驗應(yīng)用經(jīng)驗,現(xiàn)將使用過程中的常見問題及解決方法整理,方便大家應(yīng)付固相萃取的常見問題。
固相萃取操作中常見的問題如下:
回收率低
當一個完整的 SPE操作過程中,目標化合物可能存在于出樣溶液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中,當“目標物不能回收或回收率低”現(xiàn)象出現(xiàn)時,可以向樣品溶液中加入標液,然后進行完整 SPE操作,分別收集出樣液、淋洗液和洗脫液進行分析,首先確定目標化合物存在于哪一部分,然后確定問題來自以下幾個環(huán)節(jié):
1.目標化合物對吸附劑的保持力不足;
2.目標化合物未完全洗除;
3.其它環(huán)節(jié)。