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在實(shí)際應(yīng)用中，有幾點(diǎn)需要注意：(1)流動(dòng)相過濾在實(shí)際操作中由于不可能做到專瓶，容易造成交叉污染，對(duì)于復(fù)雜的配比流動(dòng)相影響較大。因此，使用后一定要用水沖洗。在使用之前不放心的話也可以清洗。(2)流動(dòng)相過濾經(jīng)濟(jì)成本較高。購買一套濾芯要3000多元，而且濾芯是比較容易損壞的設(shè)備。過濾器成本高，有的進(jìn)口一片就要幾十元。按照普通液相柱的正常使用壽命計(jì)算，過濾片的成本將遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于色譜柱。而且在使用過濾片時(shí)，有些會(huì)引起流動(dòng)相二次污染，原因是濾片不合格。(3)流動(dòng)相過濾耗時(shí)較長。對(duì)于溶劑過濾器，有一個(gè)預(yù)清洗、安裝、使用、使用后清洗、烘干的過程，也至少要有一個(gè)小時(shí)。這一代價(jià)也不容忽視。

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造成堵塞的原因之二：使用流動(dòng)相時(shí)細(xì)菌污染。指出：剛開始流動(dòng)相無長菌性細(xì)菌，在使用中產(chǎn)生細(xì)菌污染。在使用多元液相色譜儀時(shí)，這主要是一個(gè)不健康的使用習(xí)慣。舉例來說：50%流動(dòng)的流動(dòng)相，有兩種使用方法。一種方法是在上機(jī)之前把水混合在一起，另一種方法是在流路 A放純，而流路 B放純水。就單純的實(shí)驗(yàn)效果而言，后一種具有明顯的優(yōu)勢：一是簡單，無需另一種計(jì)算比例混合，二是比例，可以得到保留時(shí)間的重復(fù)性的實(shí)驗(yàn)效果。但它有一個(gè)致命的缺點(diǎn)，就是純水在流動(dòng)相瓶中存活數(shù)天(許多情況下，不僅用純水作為流動(dòng)相，而且用緩沖鹽溶液，本身就是的肥料，細(xì)菌生長得更快)，一旦出現(xiàn)細(xì)菌柱子，就會(huì)迅速分解。這樣就要求操作者每次實(shí)驗(yàn)都要用新配制的純水，更要求每次實(shí)驗(yàn)后要換水，換成沖洗干凈，這點(diǎn)在實(shí)際工作中很多人意識(shí)不強(qiáng)，但在多次使用中總有一兩次會(huì)漏掉，但往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響。由于液相色譜柱的堵塞是不可逆的。

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氣相色譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域及分析實(shí)例

一、應(yīng)用領(lǐng)域：1、石油化工分析：在油氣田勘探中進(jìn)行化學(xué)分析、原i油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/氮化合物分析、汽i油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。2、環(huán)境分析：大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢物分析。3、食品分析：農(nóng)i藥殘留量分析、香精香料分析、添加劑分析…

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一、適用范圍：

1、石油和石化行業(yè)分析：

在石油和天i然氣勘探中進(jìn)行化學(xué)分析、原i油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/氮/氧化合物分析、汽i油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。

2.環(huán)境分析：

空氣污染物分析，水分析，土壤分析，固體廢物分析。

3.食物的分析：

殺蟲劑殘留量分析，香料，添加劑分析，脂肪酸甲酯分析，食品包裝材料分析。

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充填氣相色譜柱通常簡稱填充柱，在實(shí)際分析工作中應(yīng)用十分廣泛。根據(jù)資料統(tǒng)計(jì)，每天的色譜分析工作中80%的工作都是用填充柱進(jìn)行的。充填柱雖然在分離效率和分析速度上優(yōu)于毛細(xì)管柱，但其制備方法相對(duì)簡單，定量準(zhǔn)確，尤其在一些分析領(lǐng)域(如氣體分析、微量水分析)有的用途。就開發(fā)而言，雖然毛細(xì)管柱有逐漸取代填充柱的趨勢(例如，一些日常分析使用 PLOT柱來替代過去常用的氣固色譜填充柱)，但至少在當(dāng)前一段時(shí)間內(nèi)，填充柱仍然是一種非常有用的分析分離方法。

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充填柱主要分為氣固色譜柱和氣液色譜填充柱。固定相是色譜柱的關(guān)鍵部分。這一節(jié)我們先介紹柱管的選擇及處理方法，然后分別著重于氣固色譜柱和氣液色譜柱中固定相的內(nèi)容。

充填柱管選型及處理

常用不銹鋼管、銅管、鋁管、銅管、銅管、銅鍍鎳管、玻璃管和聚四氟乙烯管等[1-5]。以前人們很少使用銅管和鋁管，因?yàn)榇呋钚院軓?qiáng)，容易變形。一般在2~4毫米的填充柱內(nèi)徑進(jìn)行分析時(shí)，填充柱的內(nèi)徑可以大一些，一般是5~10 mm。可以選擇1~5 m的長度。圓柱可以是螺旋狀或 U形的形狀。采用后一種方法容易得到較高的柱效。若采用螺旋式結(jié)構(gòu)，則應(yīng)注意柱圈徑的大小對(duì)柱度有一定的影響[3-6]，一般柱圈徑應(yīng)該是柱圈直徑的15倍。

固相萃取柱：固相萃取是一種應(yīng)用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術(shù)，它是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附、與樣品基體及干擾物分離，再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離富集目標(biāo)化合物的目的。這種方法是在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎(chǔ)上，結(jié)合目前廣泛使用的液相色譜和氣相色譜固定相的基礎(chǔ)知識(shí)，利用物質(zhì)相似作用的相似相溶原理開發(fā)出來。

固相萃取柱提取工藝：

在樣品提取前，要用一整管溶劑沖洗試管，以潤濕固相萃取柱填料。反相型硅膠和非極性吸附介質(zhì)，通常用水溶性有機(jī)i溶劑如甲i醇預(yù)處理，然后用水或緩沖溶液。在甲i醇濕吸附劑的表面和滲透性結(jié)合的烷i基相上，使硅膠表面的潤濕效率更高。有時(shí)候預(yù)處理溶劑在甲i醇之前使用。這類溶劑通常和洗脫溶劑類似，主要用于去除固相萃取管中的雜質(zhì)，以及它們對(duì)分析物的干擾，也可能是只溶于強(qiáng)洗脫溶劑。

正相型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)，通常對(duì)樣品所在的有機(jī)i溶劑進(jìn)行預(yù)處理。在樣品加入去離子水或低濃度的離子緩沖溶液中進(jìn)行預(yù)處理，在非極性有機(jī)i溶劑中使用離子交換填料，在樣品加入前應(yīng)保證萃取柱保持濕潤。樣品加入前，在萃取柱中干燥填充后，重復(fù)進(jìn)行預(yù)處理過程。再引入有機(jī)i溶劑前，用水沖洗緩沖液中的鹽份。